分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2015年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry282—287DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140815分散液-液微萃取-气相色谱．质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药麦沛明余胜兵吴西梅苏广宁钟秀华朱炳辉(中山大学公共卫生学院，广东510080)(广东省疾病预防控制中心，广东511430)摘要建立了分散液一液微萃取(Dispersiveliquid．1iquidmicro—extraction，DLLME)

2、与气相色谱一质谱(GC—MS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100I．LL萃取剂氯仿与600L分散剂甲醇混合后，迅速注入样品，萃取过程在乳化体系中完成；以8000r／min离心5min，使两相分层，取下层有机相进行GC．MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下，各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0．003～1．0L，在米饭样品检出限为0．002—0．2kg；各目标物低、中、

3、高加标回收率为81．0％～110％，精密度均小于7％。本方法灵敏度高，快捷高效，适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。关键词分散液一液微萃取；生物碱；鼠药；气相色谱一质谱；同时测定1引言生物碱和鼠药均可引起急性中毒，危及人体安全。我国民间常使用中草药浸泡药酒，甚至以此“进补”，容易因误食、过量使用而引发急性中毒；不法分子利用含有毒生物碱的中草药用于谋杀而引起的中毒事故屡有发生J。另外，由于鼠药导致的食物中毒事件频繁发生。部分鼠药和生物碱中毒的临床症状相似，如毒鼠强与东莨菪碱中毒初期症状均有视力模糊、心跳紊乱等症状。当疑似有毒

4、生物碱或鼠药中毒事件发生时，医生仅根据患者的临床表现进行诊断，可能存在误诊的风险。实验室检验能在短时间内检测出致毒物质，让中毒患者得到及时的对症抢救，还可为公安机关侦破案件提供技术支持。因此，建立快速、准确的生物碱和鼠药同时筛查的方法具有较好的实用意义j。目前，对有毒生物碱和鼠药的研究多针对单一生物碱或鼠药。有毒生物碱和鼠药的常用分析方法包括薄层色谱法(TLC)[83、液相色谱法(LC)E91、气相色谱一质谱联用法(Gc—Ms)、液相色谱一质谱联用法(LC．MS／LC．MS／MS)[4,11，J、毛细管电泳一电喷雾飞行时间质谱(C

5、E-ESI—TOF-MS)等。TLC和LC无法对目标物进行结构定性，而LC—MS／LC—MS／MS和CE—ESI—TOF—MS价格昂贵，较难在一般实验室普及。GC—MS具有价格适中、分析速度快、可对目标化合物进行准确定性的优点，在一般实验室中普及率较高。尚未见对上述5种生物碱和3种鼠药采用GC．MS同时检测的报道。另外，中毒样品的前处理多采用液．液萃取14,15]、固相萃取¨钊等方法，这些前处理方法需求样品量较大、操作繁琐，耗时，消耗试剂较多，不能很好地适应中毒应急检测的需要。分散液一液微萃取技术(DLLME)是由Rezaee等于

6、2006年提出的一种环保、高效、简便、成本低、富集倍数高的样品富集技术。目前，DLLME已被广泛应用于不同基质样品痕量分析。本研究对DLLME过程中的各种影响条件进行优化，采用GC-Ms检测方法，成功将其应用于水、尿液、黄酒及米饭等模拟毒样品中鼠药和生物碱的同时测定。2实验部分2．1仪器与试剂TraceGCUltra—ISQ气相色谱一质谱联用仪(美国ThermoFisher公司)；HS20500D离心机(中国恒奥2014-08-18收稿；2014-11-07接受本文系广东省社会发展领域科技计划项目(2012B031500013)}

7、E—mail：shengbingyu@sina．tom；zhubingh@aliyun．con第2期麦沛明等：分散液一液微萃取一气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药283公司)；漩涡振荡器(美国SI公司)；MilliQBiocelA10超纯水系统(法国Millipore公司)；生物碱及鼠药标准：莨菪碱、东莨菪碱(98．87％，TRC公司)；马钱子碱(98．87％)、士的宁(99．5％)，ChemService公司)；钩吻素甲(98．87％)、毒鼠强(99．5％)、溴鼠灵(98．87％)、溴敌隆(99．5％)均由北京世

8、纪奥科生物技术有限公司提供；甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃、氯仿、四氯化碳、氯苯、二硫化碳(分析纯，广州化学试剂厂)；混合标准储备液中各目标物浓度见表1。空白水样为自来水；空白尿样由志愿者提供；空白酒样为客家黄老酒(广东省河源市紫金县紫金实业发展有限公