分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定鱼塘水中24种农药

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1、分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定鱼塘水中24种农药Wife刘凌云魏万里江苏省江阴市公安局江苏省无锡市公安局采用分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法同时快速测定鱼塘水屮24种常见农药。在水样5.OOmL中快速加入乙醇1.OmL、四氯乙烯30uL，形成乳浊液，静置5min后，以4000r•min1转速离心5min，有机相在VF-5MS毛细管色谱桩上分离，质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。24种农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.337.4511§*1/1之间。加标回收

2、率在72.4%*03%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%*3%之间。该方法成功应用于鱼塘投毒案件中硫乃•u、硫乃•P和甲氰菊酯的检测。关键词：分散液液微萃取;气相色谱-质谱法;农药;鱼塘水;但是，一般鱼塘面积较大，水体中毒物的浓度很低，这就给毒物的提取和检验带来很多困难。目前鱼塘水中毒物提取常用的方法有液液萃取11土1、液液微萃取［6-8］、固相萃取［9-16］、固相微萃取［17-19］等。液液萃取作为最早使用的提取方法，需要使用大量的水样以及大体积的有机溶剂，检出限较高，而且大量的有机溶剂对人员和环

3、境造成一定的伤害。固相萃取可以富集大体积水样而降低方法的检出限，但是操作繁琐，耗时太长;分子印迹固和萃取技术由于其只对特定目标物具有很高的富集效果导致其使用范围狭窄。固相微萃取采用不同材质的萃取头，具有对目标分析物富集效率高，不使用有机溶剂等优点，但是萃取头的成本高、容易损坏，解析不完全，易污染等缺点限制丫其使用。分散液液微萃取技术是2006年由BER1.IAN1等［20］提取，因其具有耗时短、富集效率高、操作简便、绿色无污染等优点而被广泛应用。木工作建立一种分散液液微萃取-气相色谱-质谱检测方法来测定鱼塘水中的

4、农药，分别挑选7种农药（甲草胺、毒死蜱、甲氰菊酯、呋喃丹、马拉硫磷、硫丹。、硫丹（3）作为R标分析物建立方法，并使用24种常见农药对方法进行评价。1试验部分1.1仪器与试剂Varian3800Saturn2200型气相色谱-质谱仪;TDL-802B型台式离心机;BP190S型分析天平。24种农药单标准储备溶液J.000g*L,分别称取24种农药标准品各10mg,用甲醇游解并定容至10mL。7种农药混合溶液:分别移取呋喃乃标准储备溶液40PL,甲草胺、毒死蜱、甲氰菊酯、呋喃丹、马拉硫磷、硫丹a、硫丹P标准储备溶液各

5、8PL至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氯化碳、氯苯、四氯乙烯均为色谱纯。1.2仪器工作条件1）色谱条件VF-5MS毛细管色谱柱（30mX0.25mm,0.25Pm）。柱升温程序:初始温度80°C,保持lmin;以10°C•min速率升温至260°C,保持2min;以20°C•min速率升温至280°C,保持13min。载气为氦气，流量1.OmL•min;进样门温度280°C;进样量luL,不分流进样。2）质谱条件电子轰击（EI）离子源;离子阱温度150°C;歧管温度45°C;

6、传输线温度22O0C;溶剂延迟3.3min;选择离子监测（SIM）模式，扫描范围50〜450amu;EI电压70eV。1.3试验方法在尖底离心试管中，加入样品5.00mL，然后快速加入乙醇1.OmL、四氯乙烯30uL,形成乳浊液体系，室温放置5min后，以4000r•min的转速离心5min,提取离心试管底部的沉积相，在仪器工作条件下进样分析。2结果与讨论2.1分散液液微萃取条件的选择在分散液液微萃取过程屮，分散剂和萃取剂的种类、用量，萃取时间等影响因素都需要进行选择，试验中使用呋喃丹质量浓度为400Mg*L，其

7、余6种农药的质量浓度均为80pg、L的7种农药混合溶液，按照试验方法进样分析，计算目标物的峰面积。1.1.1分散剂和萃取剂在分散液液微萃取屮，要求分散剂既要能与样品溶液互溶，同时还要与萃取剂互溶，萃取剂的要求是密度必须比水大。试验分别以甲醇、乙醇、丙酮、乙腈作为分散剂，以氯苯、四氯化碳、四氯乙烯作为萃取剂，根据目标物的峰面积来选择最优的分散剂和萃取剂。不同分散剂和萃取剂对萃取效果的影响见图1。图1不同分散剂和萃取剂对萃取效果的影响Fig.1Effectofdifferentdispersantandextract

8、ionsolventontheextractionefficiency下载原图由图1可知:萃取剂选择四氯乙烯的时候，所有目标分析物的峰面积都较大，表明目标分析物的冋收率较好;再对所使用的4种分散剂进行比较，发现选用乙醇作为分散剂时，A标分析物的峰面积均较大。因此，试验选择乙醇和四氯乙烯分别作为分散剂和萃取剂。2.1.2分散剂的用量在分散液液微萃取中，分散剂乙醇的用量，直接