高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水贝类中无机离子镉.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第8期2016年8月ChineseJournalofAnMytieMChemistry1277～1280_'、DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．160240》研究简报lI、写l-、石；＼!石高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水贝类中无机离子镉赵艳芳宁劲松尚德荣翟毓秀丁海燕盛晓风(中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛266071)摘要建立了高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱法(HPLC—ICP—MS)测定贝类中无机镉离子(Cd)的

2、方法。浸提液为10mmol／LTris—HC1缓冲溶液，加入0．1mol／LNaC1(pH7．5)；样品经超声提取40min，CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中cd。分离；流动相组成为50mmol／L草酸和95mmol／LLiOH。本方法线性良好，相关系数=0．999，回收率高于84．6％。采用本方法分析了我国几种常见海产贝类中cd的含量，发现总cd含量高的样品中无机离子态cd所占的百分比普遍高于总cd含量低的样品。关键词高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱；贝类；cd1引言镉(Cd)是一种生物体非

3、必需的有害微量元素，在正常环境中含量很低，但水生生物对镉的富集能力很强，尤其是滤食性的贝类，可富集10～10倍J。由于镉易在生物体内蓄积且难代谢，因此，镉成为影响水产品食用安全的主要重金属，尤其对于具有高富集特性的贝类，如扇贝，在正常环境中也能积累高浓度的镉J。镉在生物体内可以与蛋白质、有机酸等结合成有机镉形态存在，也可以离子态存在。环境学和毒理学研究结果证明，镉的毒性与其存在形态有关，离子态镉的毒性较高，结合态和有机态镉无毒或毒性非常微弱_5J。若简单地仅采用镉的总含量、并以其离子态的毒性效应作为评价标准往往会

4、高估其毒害效应，因此镉的形态差异成为影响具有镉富集特性的贝类等水产品食用安全性评价的关键因素，但有关水产品中镉形态的研究较少。现行Cd的检测方法是根据国标GB5009．15—2014中规定的食品中镉的测定方法，将水产品中各种形态镉通过高温、强氧化剂(HNO和HC10)消解成离子态镉，该方法检测到的是水产品中镉的总量。研究水产品中镉的化学形态，并建立离子态镉的分析技术具有重要意义。在本研究组前期工作中J，运用体积排阻高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱法(SEC—HPLC．ICP—MS)分析了海产贝类中Cd的有机形态

5、，结果表明，贝类中的Cd主要以金属硫蛋白(MT)一Cd、谷胱甘肽(GSH)一Cd和半胱氨酸(Cys)一Cd等有机形态存在。李彬等采用凝胶色谱．高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱／电喷雾质谱分析了富镉蕨类植物根系中镉的总量及其形态分布。但是目前尚没有针对水产品中无机离子态镉的方法研究，国际ISO和CAC标准中均尚无测定水产品中镉离子的方法。本研究在前期cd形态分析的基础上，进一步研究建立了水产品中离子态cd的分析方法，并分析了我国主要海产贝类中离子态cd的含量。本方法为科学评估水产品中镉的食用风险，保障我国水产品质

6、量安全提供了参考。2实验部分2．1仪器与试剂Series200液相色谱仪(HPLC，美国Perkin—Elmer公司)：使用SERIES200高压液相泵，配有自动进样器，配有保护柱CG5A(4x50mm)和相同材质填料的CS5A(4×250mm)阳离子交换色谱柱。Elan2016~3-29收稿；2016．05-23接受本文系国家自然科学基金(No．41206101)项目资助E—mml：shangdr@ysffi．ac．cn分析化学第44卷DRCII电感耦合等离子体质谱仪(ICP．MS，美国Perkin—Elmer

7、公司)：配有动态反应池，进样系统，射频发生器，等离子体系统，Chromera形态分析全自动处理接口，离子透镜系统，四极杆，真空系统，检测器，气路控制系统。ICP．MS主要工作参数：射频功率(ICPRFPower)：1150W，等离子体气流速：15L／min，雾化气流速0．94L／min，透镜电压7．00V，辅助气流速1．2L／min，检测器模拟级电压一1800V，检测器脉冲级电压900V，质量通带带宽0．25，采样时间7min；浸提液为s缓冲体系：10mmol／LTris缓冲溶液，其中加入0．1mol／LNaC1

8、(pH7．5)；流动相组成为50mmol／L草酸，95mmol／LLiOH，使用前经过0．45txm滤膜过滤并超声脱气。所用试剂均为优级纯，实验用水均为超纯水。所有容器使用前均以30％HNO浸泡过夜后以超纯水反复冲洗。cd标准使用液：将1000p~g／mLCd标准溶液稀释为1．O0g／mLcd的储备液，置4~C存放备用，由1．O0g／mLcd储备液经浸提液稀释成1．0，5