高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定双份饭样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第l2期2015年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry19011905DOI：10．11895／j．issn．02534820．150703高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱法同时测定双份饭样品中Cr(m)和Cr(V1)陈东王晓伟赵榕邵兵王正吴国华薛颖(北京市预防医学研究中心，北京100013)摘要建立了HPLC—ICP．MS联用技术检测双份饭样品中不同价态铬含量的分析方法。双份饭样品经过冷冻干燥使其挥干水分，然后置于微波消解管中，加入5

2、％的四丁基氢氧化铵溶液，在120％条件下微波消解30min，然后将样品进行定容，离心后取其上清液过滤，最后通过HPLC—ICP—MS联用技术进行测定。本方法在0．550g／L范围内具有良好的线性(r>0．999)，cr㈣和cr的方法检出限(S／N=3)分别为0．32和0．35g／kg；定量限(S／N=10)均为1．00s／kg；两种组分的高、中、低浓度水平加标回收率在80．7％～90．3％之间，相对标准偏差RSD(n=6)均<5％。应用此方法检测了60件双份饭样品，其中Cr0叩D含量为9．22～139kg，平均含量为36．8k

3、g；C棚含量为8．74—182g／kg，平均含量为43．6g／kg。关键词高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱；微波消解；食品；铬；价态1引言铬广泛分布于动植物、土壤、水及空气中，是金属加工、电镀、制革等行业常用的基本原料，常见的铬形态为Cr(m)和c姗。在人体中，cr㈣参与糖代谢，是维持人体正常的葡萄糖耐量、生长及寿命不可缺少的微量元素之一；而Cr(VD对人体有高毒、强致癌性，损伤肝脏、肾脏，可诱发肺癌，导致死亡，是对人体有害的元素¨I2]，一种元素存在两种无机形态，且对人体的作用却既然相反。然而，在食品检测中，铬元素一直是以

4、总量计算，不能反映出食品中不同形态铬元素的真实存在水平，因此铬的形态分析十分必要。目前，铬元素的形态分析基本局限于环境领域，以水体、土壤作为主要研究目标，常用的测定方法主要有原子吸收法一、流动分析光度法J、离子色谱法J、毛细管电泳、高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱(HPLC—ICP—Ms)I8法。其中流动分析光度法灵敏度比较低；原子吸收法和离子色谱法必须采用离子树脂交换吸附分离和柱前衍生等前处理手段l1l’J，而使得操作繁琐，并且需要大量的试剂和耗材；HPLC—ICP—MS法由于灵敏度高、操作简单、分析速度快等优点，目前得到

5、广泛应用。虽然环境领域中铬形态分析研究的较多，但食品领域的研究开展的却非常少，主要原因是食品的基质比较复杂。在确保铬提取率比较高的情况下，提取过程中Cr的形态不发生转变，一直是一个难以解决的问题。胡玉军等¨纠以EDTA缓冲液煮沸的提取方式建立了乳制品中铬形态的分析方法，但此法不适合基质复杂的食品；郭少飞等采用NaOH超声振荡提取的方法测定了部分食品(高梁、虾等)中的Cr(VD，但没有Cr㈣的分析方法。Sacmac等’。以HNO为浸提液，采用微波消解的方法提取食品中的Cr。本研究发现，以HNO。作为浸提液样品中的C咖D会在提取过

6、程中被氧化而发生价态转变，因此该方法不可取。双份饭法是将调查对象在被调查期间的全部膳食(烹调好)进行实验室分析。它适用于研究特定的人群，结果比较准确，是污染物暴露评仨的金标准。本研究采用不同的消解液(HC1、乙酸、四丁基氢氧化铵)对无机铬进行提取，并比较了微波消解和超声提取两种前处理方法的提取效率，采用HPLC．ICP—MS法对基质复杂的双份饭样品中的c和Cr(VD进行了快速的形态分析，方法便捷、灵敏、可靠，可批量处理样品，极大地简化了样品前处理的过程。样品测定获得了良好的效果，适用于双份饭样品中铬元素的价态分析。2015-0

7、9-04收稿；2015—10—14接受本文系2014年度首都卫生发展科研专项基金资助项目(No．首发2014-4．1014)E—mml：cdl1@163．com一1902分析化学第43卷2实验部分2．1仪器与试剂NexION300D电感耦合等离子体质谱仪(PerkinElmer公司)；LC20AD高效液相色谱仪(日本岛津公司)；Millstone微波消解仪；冷冻干燥机；超声振荡器；超纯水器；电子天平(感量0．1mg)；BUCHIMixerB400样品均质器(带陶瓷刀片，瑞士步琦公司)。HC1(37％，Merck公司)；氨水(优

8、级纯，国药集团化学试剂有限公司)；HNO。(高纯，Merck公司)；冰醋酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；四丁基氢氧化铵；乙二胺四乙酸二钠盐；Cr㈣单元素溶液标准物质(国家有色金属及电子材料分析测试中心GSB04—1723-2004，1000mg／L)，Cr(v0单元素