高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具中可迁移六价铬-论文.pdf

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1、2014年8月分析试验室Vo1．33No．8第33卷第8期ChineseJournalofAnalysisLaboratory945—949DOI：10．13595／j．cnki．issnl000—0720．2014．0222高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱法测定玩具中可迁移六价铬陈丽琼，王欣，霍巨垣，幸苑娜，陈泽勇(深圳市计量质量检测研究院，深圳518109)摘要：在前期工作的基础上，制备了色粉、泡泡水、塑料和涂层等4种代表性六价铬阳性样品，涵盖2009／48／EC玩具新指令涉及的三类玩具材料；考察了实际样品中色谱干扰、三价铬含量、样品

2、基体等因素对六价铬检测的影响，为实际检测工作提供参考；以墨水为实际样品，通过加标回收测试，确定了方法定量限为2，可以满足2009／48／EC中六价铬为5Ixg／kg的限值要求；实验室间比对实验结果表明，方法具有良好的精密度。关键词：高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱；玩具；可迁移；六价铬中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1000—0720(2014)08—0945—05铬在自然界中主要以cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形ICP．MS联用检测Cr(Ⅵ)方法相比，检出限较BS式存在。研究表明，cr(Ⅲ)是人体必需的微量元EN71—3：2

3、013低20多倍，适用于各类玩具样品素，可作为葡萄糖耐受因子GTF的成分协同和增中Cr(VI)的分析测定。强胰岛素的作用，参与糖类、蛋白质、脂肪及核酸的本文在前期工作的基础上，以色粉、泡泡水、涂代谢¨；而cr(W1)具有免疫毒性、神经毒性、生殖层和塑料等4种含Cr(Ⅵ)玩具材料为代表性样品，毒性、肾脏毒性及致癌性等J。考察实际样品中色谱干扰、Cr(Ⅲ)含量、样品基体等2009年6月18，欧盟发布玩具安全新指令因素对Cr(VI)检测的影响；以墨水为实际样品，通2009／48／EC，并于2013年7月20日全面实施。该过加标回收率测试，确定方法

4、定量限；同时进行实验指令将玩具材料分成三类，并对玩具材料中室间验证试验，对方法的精密度进行验证。cr(Ⅵ)指标做出非常严格的限定，三类材料的可1实验部分迁移Cr(Ⅵ)限值分别为0．02，0．005，1．1仪器与试剂0．2mg／kg_3I4J。目前，有关痕量六价铬的检测方法7700x型电感耦合等离子体质谱仪(美国主要有离子色谱(IC)法_5J、离子色谱一电感耦合Agilent公司)，配有八级杆碰撞反应池；1260型高等离子体质谱联用(IC-ICP．MS)法’和高效液相效液相色谱仪(美国Agilent公司)；Mili—QElement色谱一电感

5、耦合等离子体质谱联用(HPLC—ICP—纯水机(美国Millipore公司)；水浴控温摇床(德国MS)法加。JULABO公司)；DionexAS19阴离子分析柱(4×本课题组在cr(Ⅵ)检测方面做了大量前期研250mm，美国Dionex公司)。究工作，利用Cr(Ⅲ)和cr(Ⅵ)在一定的pH条件cr(Ⅵ)单元素标准储备溶液(GBW(E)下，以不同离子形态存在，可通过阴离子柱直接分080257，100mg／L，国家标准物质研究中心)；离，已建立了一种HPLC—ICP—MS测定六价铬的方HNO3，氨水为UPLC级；流动相NH4NO3由HNO3法，

6、方法检出限为0．001mg／kg【14]。本方法与目前和氨水混合配制；实验用水由Mili-QElement纯水文献报道的及2013年6月发布的2009／48／机制得(>18．2MQ·cm)；色谱进样前所有样品EC协调标准BSEN71—3：2013_1中的HPLC—都经0．45mPES聚醚砜滤膜(德国Membrana公收稿日期：2014-03-10基金项目：广东省质量技术监督局科技计划项目(2013ZZ03)资助E-mail：ritaelq@126．eom分析试验室第33卷司)过滤。相下的色谱图。由于H：CrO的二级解离常数为1．2实验方法3

7、．2×10。。，pKa2为6．50，所以在pH7．4时，Cr(Ⅵ)基1．2．1Cr(VI)阳性样品的制备制备了色粉、泡本以CrO一的形态存在，Cr(Ⅵ)色谱峰呈高斯分布；泡水、塑料、涂层4种cr(Ⅵ)阳性样品，涵盖2009／而在此条件下，Cr(Ⅲ)主要以Cr¨，Cr(OH)，48／EC涉及的三类玩具材料。Cr(OH)等混合物的形态存在。采用阴离子柱为(1)色粉：在水性色浆中加入一定量的cr(g1)色谱柱，理论上Cr(Ⅲ)先出峰，cr(VI)后出峰。标准溶液，机械混合均匀后涂板、晾干、刮板，得到结合Cr(Ⅵ)标准溶液色谱图，可以判定出涂层样品

8、色粉，再次混合均匀，过筛后取样测试。中保留时间为3．819min(图lc)处和5．002min处(2)泡泡水：在市售泡泡水中加入一定量的(图1d)的色谱峰为Cr(VI)色谱峰。C