DB22∕T 2104-2018 聚乳酸制品快速检测方法.pdf

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1、ICS83.080.01Y28DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2104—2018代替DB22/T2104-2014聚乳酸制品快速检测方法Rapiddeterminationmethodforpolylacticacidproducts本标准仅供内部使用不得翻印2018-07-30发布2018-08-30实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2104—2018本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001

2、.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T2104-2014《聚乳酸制品快速检测方法》。与DB22/T2104-2014相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：——增加了衰减全反射ATR附件检测方法（见6.5.2）；——增加了聚乙烯和聚氯乙烯对照品红外光谱图（见附录B）。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉林大学、吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：丁兰、刘俊会、李尚禹、郭迎迎、李桂杰、张健、陈艳华、周天瑜、李慧玉、刘浩驰、徐源、王博、赵丽、黄宁。

3、本标准代替了DB22/T2104-2014。本标准的历次版本发布情况为：——DB22/T2104-2014。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2104—2018本标准仅供内部使用不得翻印聚乳酸制品快速检测方法1范围本标准规定了聚乳酸制品快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验步骤。本标准适用于以聚乳酸或改性聚乳酸为原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮具等塑料制品。2原理根据聚乳酸制品与聚乳酸对照品的密度、燃烧、水解性、溶解性和红外光谱等实验数据对比，实现聚乳

4、酸制品的快速鉴定。3试剂或材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合GB/T6682三级水要求。3.1氯化钠（NaCl）。3.2氢氧化钠（NaOH）。本标准仅供内部使用不得翻印3.3溴化钾（KBr）。3.4三氯甲烷（CHCl3）。3.5聚乳酸标准品（PLA，(C3H4O2)n，重均分子量约12.78万）。33.6氯化钠水溶液（密度：1.2g/cm）：准确称量26.0g氯化钠溶解于100mL水中。3.7氢氧化钠水溶液（50g/L）：准确称量50.0g氢氧化钠，溶解于水中，定容至1000mL。4仪器设备-

5、1-14.1红外光谱仪：波数范围4000cm～400cm。可配衰减全反射附件（ATR）。4.2分析天平：感量0.1mg。4.3离心机：转数4000r/min。4.4电加热板：温度可控。4.5烘箱。4.6超声清洗器：带温度显示系统。4.7红外干燥灯。5样品5.1不规则的聚乳酸制品试样切成1mm厚的薄片；将薄片或者薄膜试样用剪刀剪成细条状后用作燃烧试验。5.2用剪刀将试样剪成小于2mm×2mm的小块用于密度试验、水解试验和溶解试验。1DB22/T2104—20186试验步骤6.1密度试验本标准仅供内部使用不得翻印3取试样置于

6、100mL烧杯中，加入密度为1.2g/cm的氯化钠水溶液（3.6）。6.2燃烧试验将试样在酒精灯上点燃，观察燃烧情况。6.3水解试验准确称取0.5g试样，置于含有50mL50g/L氢氧化钠水溶液（3.7）的锥形瓶中，盖上表面皿，置于电加热板上加热至100℃左右并保持微沸状态。待样品充分水解后用离心机离心，弃去上清液后，沉淀物用蒸馏水反复洗至中性后，离心分离，将沉淀物置于105℃的烘箱中干燥至恒重后称重（A）。6.4溶解实验准确称取0.100g试样，置于10mL洁净干燥的窄口玻璃小瓶中，加入3mL三氯甲烷，于50℃超声清洗

7、器中超声，直至样品完全溶解，或样品不再溶解，停止超声。大部分试样应被三氯甲烷溶解。取出样品瓶，待样品溶液冷却至室温后，用三氯甲烷定溶至3mL，并将玻璃小瓶的盖子盖上，此样品溶液用于红外光谱分析。6.5红外光谱试验本标准仅供内部使用不得翻印6.5.1普通制片法用滴管取6.4获得的样品溶液，滴于事先压好的溴化钾片上，置于红外灯下干燥后，用反射法/透光度测定试样的红外光谱图。6.5.2衰减全反射ATR附件法将样品放入衰减全反射ATR附件上，用夹具加紧，用透射法测定试样的红外光谱图。6.6对照试验取聚乳酸标准品（3.5）按照上述

8、操作步骤，同步进行密度试验、燃烧试验、水解试验、溶解试验和红外光谱试验。7试验数据处理7.1密度试验聚乳酸制品试样应沉入烧杯底部。若试样沉入底部，则继续进行下一项试验。若试样漂浮于溶液表面，则停止后续试验。7.2燃烧试验聚乳酸制品试样可被明火引燃，燃烧时无烟，火焰呈蓝色，燃烧过程有熔融物滴下，滴落物呈硬块状。在燃烧试