电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡.pdf

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1、2016年7月岩矿测试VoI．35．No．4July2016R0CKANDMINERALANALYSIS378—383文章编号：0254—5357(2016)04—0378—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．04．007电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡郝原芳，刘新，宋丽华，李丽君，徐英奎(1．中国地质调查局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳110032；2．东北煤田地质局沈阳测试研究中心，辽宁沈阳110016)摘要：铅合金中的镉和锡由于含量较低，国家标准方法均为单一元素分析，步骤繁琐，检出限高，难以达到理想的检

2、出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定铅合金中微量级(g／g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金，用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全，减少了多离子对仪器的干扰；通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性，同时避免了锡的水解；以ⅢRh作为内标元素，“Cd和“Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0．05ng／g、锡0．04ng／g，比国家标准方法的检出限(1～6IXg／g)低，精密度小于4％。该方法试剂用量少，减少了处理样品的复杂性，实现了合金中微量级元素的准确测定。关键词：铅合金；镉；锡；酒石酸

3、；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0614．242；O614．432；0657．63文献标识码：B铅合金是一种低熔点合金，广泛应用于化工防微量杂质元素镉、锡的分析方法，用单一的低浓度硝蚀、射线防护、电缆和蓄电池等产品及设备，其杂质酸溶解铅合金样品，以低温慢溶的方式使合金溶解成分是确定其品质的直接依据，也对其产品的性能更完全，采用标准和样品同时加铅基体消除基体和质量产生决定性影响。据统计，70％的铅用于铅干扰，提高了此类样品分析的准确度。酸电池¨j，当杂质含量高时，电池自放电增加，水损失增加，电池容量下降，使用寿命缩短J，因此准确1实验部分测定铅合金中的杂质成分具有

4、十分重要的意义。1．1仪器及工作条件目前，铅合金化学分析方法有国家标准X—SeriesI1电感耦合等离子体质谱仪(美国GB／T4103．14—2009采用火焰原子吸收光谱法测定ThermoElement公司)。经优化的仪器工作条件为：镉，其检出限为1g／g，GB／T4103．1_2012采用原射频功率1320W，冷却气(Ar)流量13．5L／min，载子荧光光谱法(AFS)和苯芴酮光度法(COL)测定气(Ar)流量1．0L／rain，雾化气(Ar)流量0．86锡，其中AFS方法检出限为1Ixg／g，COL方法检出L／rain，采样锥(Ni)孔径1．0mm，截取锥(N

5、i)孔径限为6txg／g，而且均为单一元素分析，分析步骤十0．7mm，测量方式为跳峰，扫描次数6O，采集时间分繁琐，且普遍存在线性范围小、受实验条件影响0．5s，真空度小于1×10Pa，采样深度lOOstep，大、稳定性差、检出限高和分析效率低等缺点，难以进样泵泵速100r／min。满足快速检测的要求。与传统分析方法相比，电感高纯氩气(纯度不低于99．995％)。耦合等离子体质谱法(ICP—MS)的分辨率高、简便1．2标准溶液和主要试剂快速，能够实现一次溶样多元素同时测定，更适合于镉、锡、铑标准储备溶液(1mg／mL)，由国家有色测定各种复杂基体的冶金产品。近年来采

6、用ICP—金属及电子材料分析测试中心研制。标准工作溶液MS测定高纯金属及合金中的杂质成分已有较多的由储备溶液逐级稀释成浓度为1g／mL。报道J，本文建立了采用ICP—MS测定铅合金中硝酸、硫酸均为优级纯，高纯铅(99．99％)，收稿日期：2015—06—04：修回日期：2016—05—22；接受日期：2016—07—15作者简介：郝原芳，高级工程师，主要从事岩矿分析测试工作。E—mail：453865416@qq．COrn。通讯作者：徐英奎，工程师，从事矿物结构研究。E—mail：457399910@qq．eom。第4期郝原芳，等：电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中

7、的微量杂质元素镉和锡第35卷酒石酸(分析纯)。mL时，镉、锡的测定结果更接近于标准值，对仪器测二次去离子水(电阻率≥18MQ·cm)。定无明显影响。本实验选择25％硝酸的加入量为1．3实验方法20mL，即酸度为2．5％硝酸。1．3．1样品分解2．2．2酒石酸用量试验称取0．2000g铅合金样品置于150mL烧杯ICP—MS同时测定镉、锡时，发现在酸性溶液中中，加入20mL25％硝酸和2g酒石酸，低温加热，sn易发生水解形成锡酸沉淀J，导致锡的测量结待试样完全溶解后，取下冷却，转移至200mL容量果偏低。根据酒石酸与锡可以形成稳定络合物的特瓶中，用水稀释至刻度，摇