由聚乙烯醇醇解液合成苄氧胺盐酸盐.pdf

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1、2013年第21卷第5期，611～614合成化学ChineseJournalofSyntheticChemistryV01．21，2013No．5，611—614·研究简报·由聚乙烯醇醇解液合成苄氧胺盐酸盐刘蔷，崔建兰，吴雁斌，刘典泉(中北大学化工与环境学院，山西太原030051)摘要：首次采用聚乙烯醇醇解废液(I，其中乙酸甲酯含量71％，甲醇含量28％)、盐酸羟胺(2)和氯化苄(4)为原料，经酰胺化、醚化和水解反应合成了苄氧胺盐酸盐，纯度99．3％，总收率90．2％，其结构经m确证。分别采用k(33)和k(43)正交实验对酰胺化反应和醚化反应条件进行优化。最佳酰胺化反应条件为

2、：270mmol，n(2)：n(I)：n(NaOH)=1．00：2．03：2．00，于40℃反应3h，收率95．3％。最佳醚化条件为：乙酰氧肟酸(3)70mmol，n(3)：，I(4)=1．00：I．05，DMF30mL，于90℃反应5h，收率92．0％。关键词：PVA醇鳃液；苄氧胺盐酸盐；合成；废液利用中图分类号：0621．3文献标识码：A文章编号：1005-1511(2013)05-0611-04Synthesisof0一BenzylhydroxylamineHydrochloridefromPolyvinylAlcoholAlcoholysisLiquorLIUQiang

3、，CUIJian—lan，WUYah—bin，LIUDian—quan(SchoolofChemicalEnsineeringandEnvironment，NorthUniversityofChina，Taiyuan030051，China)Abstract：0一benzylhydroxylaminehydroehlorideintotalyield0f90．2％with99．3％puritywassyn-thesizedbyamidafion，etherifieafionandhydrolysisfrompolyvinylalcoholalcoholysisliquid(I，

4、meth—ylacetatecontentwas71％andmethanolcontentwas28％)，hydroxylaminehydrochloride(2)andbenzylchloride(4)．％estructureWasconfirmedbyIR．SynthesismethodWasfastreported．ne叩一timumreactionconditionsofamidationandetherilicafionwereinvestigatedbyb(33)andb(43)or-thogonalexperiment，respectively．11leoptim

5、umamidafionconditionsat40oCfor3hwereasfol-lowed：2Was70mmol，n(2)：／1．(I)：n(NaOH)Was1．00：2．03：2．00，theyieldWas95．3％．Theoptimumetherificationconditio璐at90℃for5hwereasfollowed：acetylhydroxamieacid(3)wag70mmol，凡(3)：n(4)Was1．00：1．05，DMFWas30mL，theyieldwas92．0％．Keywords：po扣inylalcoholalcoholysisliqu

6、id；0一benzylhydroxylaminehydrochloride；synthesis；wastesohtionutilization苄氧胺盐酸盐(1·HCI)是一种用途广泛但价格昂贵的药物中间体，主要用于有机大分子羧酸转化成羟肟酸的反应⋯，可避免羧酸在反应中的复杂性。已报道的合成1·HCl的方法主要有直接缩合法和间接缩合法协41。直接缩合法是对苄醇的亲电氮化，该法收率极低，不适用于工业化生产。间接缩合法，即保护氮原子并在氧上进行苄基化收藕日期：2013-05-26作者简介：刘蔷(1989)，女，汉族，山东济宁人，硕士研究生，主要从事药物中问体和精细有机化学品的合成研究

7、。E-mail：Ii．uqiangl07@126．corn通信联系人：崔建兰，教授，E-mail：饥Ui蛐l鲫2∞6@163．com合成化学V01．21，2013OkoMe+MeoHIO¨／'"NHOH3反应。目前该法可用于工业化生产，但合成的1·HCl纯度达不到要求，而且存在原料浪费和安全隐患等问题。因此寻找廉价的原料和更佳的工艺条件成为合成1·HCI的关键。聚乙烯醇醇解液是生产聚乙烯醇产生的废液经共沸精馏后所得的混合溶液，工业上多将这种副产的醋酸甲酯混合物进行水解制醋酸和甲醇并加以回收套