电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2015年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry27～32DOI：10．11895／j．issn．02530820．140514电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜徐俊俊梅朋李秋荣¨段太成徐永春“(燕山大学环境与化学工程学院，秦皇岛066004)(武汉工程大学，武汉430074)(中国科学院长春应用化学研究所，电分析化学国家重点实验室，长春130022)(中国科学院上海光学精密机械研究所，上海201800)摘要将高纯HF—HNO

2、，组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素，实现了在150oC消解温度时1．7mL的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1h，且无需对样品破碎至细颗粒，大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂，建立了高效液液萃取分离富集法。以5mL15％的萃取剂浓度在0．5％HNO的萃取酸度和20％HNO反萃取酸浓度下，实现了99．999％的基体分离效率，cu富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)测定参

3、数，在840W低功率和低样品提取量时实现20％HNO酸度下铜的高信背比检测，全流程方法检出限2．5ng／g，平行测定RSD(n=6)为3．3％，加标回收率94．3％。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定，得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。关键词电感耦合等离子体质谱；磷酸盐激光玻璃；超痕量铜1引言磷酸盐激光玻璃广泛应用于激光聚变、激光武器、激光测距、光通信波导放大器、超短脉冲激光器等领域，是国防和通信行业的关键材料“。由于铜离子含量在ng／g水平上即影响激光玻璃的能量透过率，因此在工艺生产过程需要进行严格控制和监测。

4、磷酸盐激光玻璃为经历上千度高温熔融而成，晶格致密，具有很强的耐化学腐蚀性能，难以被普通化学试剂以常规方法分解。针对此类样品中痕量元素分析的理想途径是采用固体进样分析技术，比如辉光放电质谱(GD．MS)娟或者激光烧蚀质谱(LA．ICP—MS)，但由于标样缺乏，样品不导电或不吸收激光能量，且此类仪器普遍昂贵而难以在常规实验室推广应用。另一种途径是借助高温熔融进行样品强化处理，例如以过氧化钠在700oC时熔融，但是高温熔融法由于引入大量的固体熔剂，会对后续检测产生较严重的基体效应，同时固体熔剂用量大，纯度有限且提纯困难，以及对坩埚腐蚀严重

5、，易导致痕量分析物的玷污。而在检测方面，针对超痕量Cu的测定，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)，以及电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)’均是理想选择，相比之下，ICP．MS具有更高的检测灵敏度、更好的测试精密度以及更快的测试速度，同时基体效应相对较低。但是对于高P含量样品，cu的ICPMS检测存在来自基体P的多原子离子干扰，如。PO坫O31PPH干扰cu31P"O”O干扰cu，当样品中钡含量较高时，Cu还会受到来自乃。Ba”严重谱干扰。总之，针对磷酸盐激光玻璃中超痕量铜的分析具有相当大的挑战性，目前尚未见到相关报道。本工作选择

6、磷酸钡激光玻璃为研究对象，建立了一种简洁、快速、低本底的清洁湿法样品消解新方法，并结合液／液萃取高选择地分离了基体组分，实现了目标样品中超痕量铜的ICP—MS超灵敏无干扰测定。2014~6—16收稿；20147_o8接受本文系国家自然科学基金资助(No．21275138)E-mail：tcduan@ciac．ac．cn28分析化学第43卷2实验部分2．1仪器与试剂Xseries”电感耦合等离子体质谱仪(ThermoScientific，USA)，配备同心雾化器和旋流雾室，仪器具体操作参数见表1。样品处理采用XJ一1型电热消解仪，配套

7、专用PFA溶样罐(7mL，滨海县正红塑料厂，南京)。超纯水(18．2MQ·cm)由Molecula纯水仪制备(摩勒科学仪器有限公司)。萃取振荡采用HY_4调速多功能振荡器(富华电气有限公司)。cu和Rh标准储备液(1000mg／L)均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；HNO和HC1(BV—m级)均购自北京化学试剂厂；HF(超纯)购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司。高纯氮气(99．99％)购自长春巨洋气体有限责任公司；水杨醛肟类萃取剂(AD．100)购自洛阳市奥达化工有限公司，使用前配制成适当浓度后，以30％HC1溶液经多次反萃

8、取提纯；环己烷(分析纯)购自天津天泰精细化学品有限公司。磷酸钡激光玻璃由中国科学院上海光机所提供。所有容器使用前均以30％HNO浸泡过夜后以超纯水反复冲洗。表1电感耦合等离子体质谱主要工作参数Table1Mainoperationpa