激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量元素的分馏效应及其校正.pdf

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1、冶金分析，2014，34(7)：1-6MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：1-6激光烧蚀一电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量元素的分馏效应及其校正王明海，韩美，罗倩华，杨国武(钢铁研究总院，北京1OOO81)摘要：采用213nm激光系统，详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响。试验表明，痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化，但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸。当激光输

2、出能量为7O、8O％和9O时，大部分元素的绝对分馏因子在0．95～1．15之间；激光频率为10Hz和15Hz时多数元素的绝对分馏因子在1．O～1．1之间；激光剥蚀孔径为65、80和100m时各元素绝对分馏因子在0．9O～1．15之间；离焦距离在+100～一100m之间变化时，各元素的绝对分馏因子在0．90～1．1之间；剥蚀时间在6O～120S之间时大部分元素的分馏因子在0．90～1．1之间。在优化的条件下，选择。Ni或Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化，校正后大部分元素的分馏因子在0．95～1．1之间，但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低。关

3、键词：激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱法；分馏效应；高温合金；痕量元素中图分类号：0657．63文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)07—0001一O6激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱(LA—ICP—产生的原因，文献[7-9-I认为分馏效应主要是由于MS)法将高灵敏度、高精度、多元素同时检测且干样品的非计量剥蚀造成的；文献[-10—12]认为分馏扰少的等离子体质谱技术与高空间分辨率的激光的产生主要是由于在剥蚀过程、样品传输以及电烧蚀采样技术相结合，具有原位分析、实时、快速离过程中元素的蒸发、传输行为不一致导致的，与等特点_1]。LA-ICP-MS采用固体

4、烧蚀直接进样，激光参数、样品的传输、气溶胶的颗粒分布等有一避免了试样处理可能带来的试剂污染，同时也减定的关系；而胡净宇_1引、Cromwell[1等认为低沸少了ICP—MS分析过程中的多原子离子干扰，在点元素在熔融区域的富集也是导致分馏的一个痕量元素分析中具有独特的优势l2]。LA—ICP—因素。MS在高温合金中痕量元素分析中的应用研究十本文采用213nm激光系统与ICP—MS联用，分活跃_4]，但分馏效应一直是制约其元素分析的研究了镍基高温合金中B，Mg，P，Cu，Zn，Ga，主要因素之一。元素分馏指不同元素在剥蚀蒸发As，Ag，In，Cd，Sn，Sb，Tl，Pb，

5、Bi等元素的分馏及传输过程中行为的差异，表现为与样品无关的特性，采用Gfinther[】钉定义的分馏因子计算方元素强度随时问的变化，即元素的非计量剥蚀L7]。法，考察了各种影响因素及校正方法。研究表明，由于分馏效应的存在，使得激光剥蚀的样品气溶用高温合金基体元素。Ni或其合金元素Ti作为胶组分与原始样品的组成可能具有一定的差异，内标校正后多数元素的分馏因子在0．9～1．1范从而影响分析结果的准确性和精密度。关于分馏围内，能够满足痕量元素的分析测定需要。收稿日期：2013—08—01基金项目：科技部创新方法专项支持(2009IM032400)作者简介：王明海(1976一

6、)，男，硕士，高级工程师，主要从事痕量元素分析测试工作；E—mail：wangminghai@ncschiWANGMing—hai，HANMei，IUOQian-hua，eta1．Fractionationeffectoflaserablation-inductivelycoupledplasmamassspectrometricdeterminationoftraceelementsinsuperalloyanditscalibration．MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：1-6光束传输系统可平束调焦，使采样深度相同；X1实验部分s

7、eries电感耦合等离子体质谱仪(美国Ther—1．1主要仪器及工作参数mofisher公司)，采用TransientTRA模式采集UP213纳秒固体激光器(英国Newwave公数据，检测系统采用双模式获得计数信号；司)：采用Nd：YAG激光系统，5倍频产生紫外波GSM6400扫描电镜(日本电子)。LA—ICP—MS仪长213nm，激光占空比为99／6，激光脉宽4FIS，激器工作参数见表1。表1LA-ICP—MS工作条件及参数Table1OperationparametersofLA-ICP。MS激光系统参数数值ICP—MS参数数值Parameter