顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第l2期2011年l2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1823～1829DOl：10．3724／SP．I．1096．2011．01823顶空固相微萃取一气质联用测定环境水样中7种痕量土霉昧物质马康张金娜何雅娟赵敏弓爱君(中国计量科学研究院分析科学与化学计量研究所，北京100013)(北京科技大学化学与生物工程学院，北京100083)摘要建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、异丙基一3一甲

2、氧基吡嗪、2’异丁基一3一甲氧基吡嗪、2，3，4_三氯苯甲醚、2，3，6-三氯苯甲醚和2，4，6-三氯苯甲醚)的顶空一固相微萃取气相色谱一质谱联用方法。对顶空一固相微萃取的参数进行了考察与优化，确认了最佳萃取条件：离子强度0-3g／mLNaC1、萃取温度9O℃、萃取体积20mL、萃取时间30min、搅拌速率1000r／min，解析时间5min；采用气相色谱一质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析，方法的线性范围为l～100ng／L，检出限均低于1ng／L，日间精密度(一7)为4．2％～6．9％。将本

3、方法用于环境水样中7种痕量土霉味物质分析，其回收率为84．O％～105．0％。与文献方法比较，本方法具有简便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。关键词顶空一固相微萃取；土霉味物质；气相色谱一质谱；环境水样引言气味和味道是评价水质的两个重要指标。在环境水体的8种气味中，土霉味普遍存在，最受关注。含有土霉味的水不但难闻，而且损害身体健康，使人产生不安全感[1]。土霉味主要由2_甲基异冰片(2一MIB)、土臭素(GSM)、2,4，6一三氯苯甲醚(2，4，6-TCA)和2一异丙基一3一甲氧基吡嗪(IPMP

4、)产生。当GSM和MIB的浓度达到0．004~0．02g／L时，或三氯苯甲醚的浓度达到30pg／L时，水体就会发出土霉味口叫。我国2006年饮用水卫生标准中规定，土臭素和二甲基异冰片在饮用水中含量不可超过10ng／L嘲；目前，世界各国对于其它几种物质的限值尚无统一规定，含量一般控制在1～10ng／Ltz卵。关于水中土霉味物质分析主要集中于2_甲基异冰片和土臭素随9】，对其它土霉味物质分析的报道较少。由于土霉味物质在水中的含量很低，分析前需要富集。富集方法有闭合环路气提、吹扫捕集(P&T)、液液微萃取(LL

5、ME)Ⅲ]、固相萃取(SPE)[12和顶空固相微萃取(Hs／sPME)[13~15]等方法，其中闭合环路气提和吹扫捕集方法的操作复杂，仪器价格相对昂贵。顶空固相微萃取方法集中了萃取、富集与进样过程，操作简便，富集效率高，所用仪器主要是气相色谱仪(GC)t“和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)[10,12~2o]。结合文献报道，本研究针对环境水样中7种痕量土霉味物质(2_甲基异冰片、土霉素、2_异丙基一3一甲氧基吡嗪、2_异丁基一3一甲氧基吡嗪(IB)、2，3，4_三氯苯甲醚(2，3，4-TCA)、2，3，6

6、_三氯苯甲醚(2，3，6-TCA)和2，4，6一三氯苯甲醚)建立了HS／SPME—GC／MS方法，并将本法与文献报道的P&T，LLME和SPE等方法进行了对比。2实验部分2．1仪器和试剂GC2010型气相色谱仪一QP201oplus质谱联用仪(GC—MS，13本岛津公司)；电子分析天平(d一0．01mg，德国Sartorius公司)；Milli—QPlus超纯水系统(美国Millipore公司)；SZCL-2A数显智能控温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)。手动固相微萃取针和萃取纤维DVB／CAR／PD

7、MS(50／30“m，美国Supelco公司)；2_异丙基一3一甲氧基吡嗪(2一Isopropyl一3一methoxypyrazine，IPMP)、2一异丁基一3一甲氧基吡嗪(2-Isobutyl-3一methoxypyrazine，IBMP)，二甲基异冰片(2-Methylisoborneol，2-MIB)，2，4，6-三氯苯甲醚(2，4，6一Chloroanisoles，2,4，6-TCA)，2，3，三氯苯甲醚(2，3，6-Chloroanisoles，2，3，6-TCA)，土臭素(Geosmin，2

8、01卜03—2l收稿；201卜06-20接受本文系水体污染控制与治理科技重大专项(No．2009ZX07420-008-02)资助E—mail：makan~；@nim．ac．Gn分析化学第39卷GSM)和2，3，4_三氯苯甲醚(2，3，4-Chloroanisoles，2，3，4-TCA)标准物质均由中国计量科学研究院提供，纯度均高于99％，甲醇(色谱纯)和NaCI(纯度≥99．8％)购自Merck公司，NaCI使用前于400