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1、第22卷第5期分析试验室Vol.22.No.52003年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2003-9固相微萃取2气相色谱2质谱联用分析环境水样中痕量有机磷农药X王新平,杨 云,栾 伟,李攻科(中山大学化学与化学工程学院,广州510275)摘 要:研究了固相微萃取(SPME)2气相色谱2质谱联用(GC2MS)同时测定环境水样中二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷和水胺硫磷4种有机磷农药(OPPs)的分析方法。选择聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,对SPME的条件如萃取时间、萃取溶液的pH值和离子强度、解吸温度、解吸时间和GC2
2、MS的条件进行了优化。对二嗪农和水胺硫磷方法线性范围为0.001～10μgPL,对甲基对硫磷和对硫磷方法线性范围为0.001～100μgPL。二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷的检出限分别为0.015,0.020,0.013和0.039μgPL。分析加标自来水、矿泉水和湖水样品,回收率在89.0%～102%之间,RSD在2.1%～14.1%之间。适合于环境水样中痕量OPPs的快速分析。关键词:固相微萃取;气相色谱2质谱联用;有机磷农药中图分类号:O65811文献标识码:A文章编号:100020720(2003)0520005205 有机磷农药(
3、OPPs)的大量使用,导致OPPs在/加热操作台、搅拌子(3×10mm)、4.6mL顶端带[1]环境中的广泛分布,已在地下水、地表水、湖水和有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的萃取瓶;85μm的聚[2]饮用水中检测出OPPs。目前,测定OPPs常用的丙烯酸酯(PA)萃取纤维和100μm的聚二甲基硅氧[3][4]样品前处理方法有液2液萃取、固相萃取等,这烷萃取纤维(PDMS)(SUPLECO公司,美国)。HP2些方法不仅步骤繁琐、工作量大、耗时,而且大量使6890气相色谱仪带质谱检测器(MSD25973)配用有害的有机溶剂。固相微萃取(SPME)集采样、G17
4、01B.02.05工作站(Hewlett2Packard公司,美萃取、浓缩、进样于一体,是一种无溶剂的样品预处国);色谱柱为SE254熔融毛细管柱(30m×0.2mm[5]理技术,已被广泛应用于环境样品、食品和生物×0.5μm,5%聚苯甲氧基硅氧烷+95%聚二甲基样品中挥发性和半挥发性有机化合物的萃取分离。硅氧烷)(兰州化学物理研究所)。[2,6～9]SPME萃取水体中有机磷农药已有一些报道,1.1.2GC2MS的操作条件 色谱条件:采用程序包括保棉磷、毒死蜱、二嗪农、敌敌畏等。本文研究升温:初始温度60℃,保持3min,以30℃/min升了SPM
5、E2GC2MS联用同时测定环境水样中痕量甲温至130℃,然后以10℃/min升温至260℃保持基对硫磷、二嗪农、对硫磷和水胺硫磷OPPs残留的5min。进样口温度250℃,不分流进样。载气为分析方法,系统优化了SPME的萃取条件,分析了高纯氦气,流量1.0mLPmin。加标自来水、矿泉水和湖水样品中的OPPs。质谱条件:接口温度280℃,电子轰击(EI)离子1 实验部分源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温1.1 仪器及操作条件度150℃,质量扫描范围50～550u。采用选择性离1.1.1 仪器 SPME手动取样装置,包括电磁搅拌子流(
6、mPz):二嗪农为304、137、179,甲基对硫磷为X收稿日期:2002208229;修订日期:2002212206基金项目:国家自然科学基金资助项目(29977029);广东省自然科学基金资助项目(990292)作者简介:王新平(1963-),男,副教授—5—第22卷第5期分析试验室Vol.22.No.52003年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2003-9263,对硫磷为291,水胺硫磷为289,以峰面积定量。1.2 试剂丙酮(AR),使用前经全玻璃系统精制。二次蒸馏水,蒸馏水用全玻璃系统加少量高锰酸钾
7、蒸馏。其它试剂均为分析纯。有机磷农药标准:二嗪农、对硫磷、甲基对硫磷和水胺硫磷,各种化合物浓度均为100.0mgPL,以丙酮为溶剂(广州质检所化仪部)。各种有机磷农药用丙酮稀释成2mgPL的标准贮备液,使用时用水稀释成各种有机磷农药含量均为10μgPL的混合图14种有机磷农药的色谱图标准工作液。Fig.1ChromatogramofOPPs1-二嗪农;2-甲基对硫磷;3-对硫磷;4-水胺硫磷,101.3 实验方法μgPL混合水溶液,PA涂层,SPME萃取60min取4mL被萃取液入4.6mL萃取瓶中,加入磁力搅拌子,用顶端带有孔和聚四氟乙烯隔垫的盖
8、子密封,置于工作台上,电磁搅拌,将SPME萃取纤维直接插入萃取瓶中,保持涂层完全进入水相,萃取针套管的其他部分不要与萃取液
