微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷.pdf

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1、2014．3岩矿测试V01．33．No．2March20l4R0CKANDMINERALANALYSIS208～211文章编号：0254—5357(2014)02—0208—04微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷胡德新，肖葵，王向东，王振坤，刘敏，李权斌(1．天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心，天津300456；2．天津口岸检测分析开发服务有限公司，天津300457)摘要：高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品，但操作比较繁琐并引入大量的钠离子，干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)结合用于

2、测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上，建立了ICP—AES同时测定高碳铬铁样品中si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分，再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物，减少了高氯酸的用量，消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线，Y和In作内标，Si、Mn、P的检出限分别为0．0017％、0．0025％和0．0033％。用高碳铬铁标准物质GSB03—1562-2003、GSB03一l058一l999和GSB03—1059-1999验证方法的精密度及准确度，l1次测定的相对标准偏差(RSD)在0．8％～6．0％之间，不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法

3、微波消解样品完全，操作安全简单，准确度高，适用于高碳铬铁样品的多元素同时分析。关键词：高碳铬铁；硅；锰；磷；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：0613．72；O614．711；O613．62；0657．31文件标识码：B高碳铬铁是不锈钢冶炼过程中重要的资源型商也出现了微波消解仪爆罐的情况。本文在文献[6]品，一般是碳的质量分数在6．0％～10．0％之间，铬方法基础上，优化了溶样酸的种类和消解体积，选用的质量分数在50．0％以上的铁合金。高碳铬铁中Y和In作为内标元素，利用高碳铬铁标准物质建立的si和P为有害元素，Mn为有益元素。高碳铬铁标准曲线，达到了基体匹配和降低谱线干

4、扰的目中的铬与铁形成固溶体，同时又与碳形成碳化物，此的⋯，建立了微波消解ICP—AES同时测定高碳铬类碳化物熔点高、硬度大、化学元素稳定性好。高碳铁样品中Si、Mn、P的方法。铬铁在常温常压下无法被酸完全分解，一般要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解，通常采l实验部分用碱熔法处理样品¨，但操作比较繁琐并引入大量1．1仪器及工作条件的钠离子，干扰待测元素的检测。Prodigy全谱直读电感耦合等离子体发射光谱微波消解技术被广泛应用于难溶样品的前处理仪(美国Leeman公司)，其工作条件为：功率l1o0过程。，与电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)结w，辅助气流量0．2L／rain，

5、载气压力221kPa，冷却合，用于测定高碳铬中的铁元素已有报道l6J。气流量18L／rain，泵速1．2mL／min，进样时间40S，文献[6]在样品中加入5mL高氯酸和lmL氢氟读数时间30S。酸，在超高压条件下得到了澄清的高碳铬铁消解溶Multiwave3000微波消解仪(奥地利AntonPaar液，并利用ICP—AES测定Si、P。在密封体系中高公司)：8位聚四氟乙烯超高压消解罐，全自动压力氯酸作为一种强氧化性酸，当温度超过某个临界值传感器，红外温度侦测器，可编程控制面板。微波消时会剧烈分解而爆炸，在多次实际操作过程中解工作条件详见表1。收稿日期：2013—03—27；接受日期：

6、2013—08—25基金项目：天津市滨海新区塘沽科技发展专项资金项目(2012STHB04—04)作者简介：胡德新，工程师，主要从事矿产品的检测工作。E-mail：hudx@tjciq．gov．Clq。—-·——208．-．——第2期胡德新，等：微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁ffl硅锰磷第33卷表1微波消解条件合酸时应准确加入硝酸、高氯酸和氢氟酸，并用饱和Table1Microwavedigestionconditions硼酸络合过量氢氟酸，以减少溶样酸对测定结果和仪器进样系统的影响和腐蚀。2．2分析谱线的选择在测定高碳铬铁中Si、Mn、P时必须考虑cr和Fe的基体影

7、响。本实验采用Cr、Fe的单元素标准溶液在Si、Mn、P谱线上进行定位扫描，并对谱图进1．2标准样品和主要试剂行叠加，区分干扰元素的属性并确定干扰程度。选高碳铬铁标准物质：GSB03—1562—2003，GSB03用Y(371．07nm)和In(230．61Dil1)作为内标元—1058-1999，GSB03—1059-1999，BH0310—3，素，校正信号漂移并补偿基体效应。实验发现si、BH0310-4，GBW01424。Mn、P的原子发