石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微量金.pdf

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1、第29卷第1期有色矿冶Vo1．29．№12013年2月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYFebruary2013文章编号：lOO7—967X(2013)Ol一0052—03石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微量金李超，王斯斯(辽宁有色地质测试中心，辽宁沈阳1i0121)摘要：主要论述了含金样品经过高温焙烧，王水溶解，泡沫塑料震荡分离富集，硫脲盐酸溶液解脱后，以抗坏血酸作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱仪进行分析测试样品中金的含量。通过对实验过程中各个流程因素的对比实验，确定了最佳的分析实验条件，保证了测试结果的准确性。关键词：石墨炉原子吸收；

2、塑料泡沫分离富集；微量金中图分类号：0657文献标识码：A由于金元素在地质找矿中相对于其他元素要求1．2仪器工作条件的检出限低，金矿石的类型复杂，对金元素在样品中PEAA700原子吸收光谱仪，PEHGA石墨管，的含量分析有着极高的要求。本文主要在借鉴目前AS一2金空心阴极灯，灯电流8M，波长242．8nm，的金的分析方法的基础上，通过对比实验条件，优化狭缝宽度O．7nm，氘灯背景校正，峰面积测量。石实验流程，确定最佳的实验方案，以保证金元素分析墨炉工作条件如表1。结果的准确性。1．3实验方法1．3．1样品测试1实验部分称取10g试样于瓷坩埚中，放在高温炉中6501．1仪器

3、与试剂℃灼烧1h，取出冷却，移人250mI锥型瓶中，加入PEAA700石墨炉原子吸收光谱仪，高温炉，震30mL王水(1+1)，放在电炉子上煮沸30min后冷荡器；却，用水稀释到100mL，加入一块约0．2g聚氨酯王水(1+1)，10g／L硫脲一盐酸解脱液(1+泡沫塑料，用胶皮塞塞紧锥型瓶口，放在震荡器上震99)；金标准贮存溶液：称取O．2500g光谱纯金于荡30min。取出泡沫塑料，水洗干净，挤干，放入比烧杯中，加入100mI王水(1+1)，低温加热溶解，色管中，加5mL硫尿(10g／L)一盐酸(1+99)溶冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混液，微沸水浴中保

4、持30min后趁热用玻璃棒挤压泡匀。此溶液含1OOOptg／mLAu。沫塑料，取出泡沫塑料，冷却溶液待上机检测。建立金标准溶液：移取计算量的金标准贮存溶液，用仪器的金分析方法，预热金灯30min待仪器稳定王水(1+9)逐级稀释配制成10tlg／mLAu的标准后，吸取1L的1抗坏血酸溶液和2OI试液于溶液。石墨炉中，测定Au的吸光度和浓度。聚氨酯泡沫塑料(0．2g)，抗坏血酸溶液(1)表2标准系列测定结果表1石墨炉工作条件Table2DeterminationresultsofstandardseriesTable1Workingconditionsofgraphitefu

5、rnace步骤升间保间内(气流类型100250氩气120250氩气1000250氩气22000氩气2500250氩气其中：读数设置在第4步骤。进样温度设置为20℃。*收稿日期：2012—11—06作者简介：李超(1983)，男，本科，助理工程师，主要从事测试技术工作。第1期李超等：石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微景金531．3．2绘制工作曲线通过加热使试样由分子状态变成原子状态的温度。分别移取含0ng，10ng，20ng，50ng，100ng，实验表明原子化温度设置越高，原子化效果越好，峰200ng，500ngAu的标准溶液放入250mL锥型瓶型很好，但温度太高，对

6、石墨管的寿命影响很大，因中，加入2OmL王水(1+1)，用水稀释100mL，以此应该选择能得到最大吸收信号的最低温度。而原下同试样分析。以Au的质量浓度为横坐标，吸光子化时间要保证吸收信号回到基线，根据实验本文度为纵坐标，绘制Au工作曲线。标准曲线标准系选2200℃温度1S升温，5S保温作为原子化阶段列值测定结果见表2。条件。净化温度一般要高于原子化温度来除去上一次样品的残留。本文选2500℃温度2S时间作为2实验讨论净化阶梯，实验表明无残留干扰。2．1试样焙烧条件2．5准确度和精密度试验试样在分解前通常要经过650℃左右的焙烧，按照上述操作流程对标准样品GAu一9a，G

7、Au焙烧后的试样呈多孔氧化物的状态不仅有利于王水一10a，GAu一1la，GAu一12a平行测定lO次结果进行分解也出去了试样中含有的硫和有机物质，避如表3。免了金分解过程的损失。当试样中含有高含量的表3准确度和精密度实验结果砷，碲时，需要在400℃保温2h，再升高到650℃焙Table3AccuracyandprecisionoftheexperimentalresultsGAu一9aGAu一10aGAu一11aGAu一12a烧Ⅲ。测定次．数．■_—丽面2．2王水分解样品条件10．0359L650．10945．030．224