高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究.pdf

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1、2013年8月岩矿测试Vo1_32．No．4August2013R0CKANDMINERALANALYSIS561～567文章编号：0254—5357(2013)04—0561—07高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究王冠，李华玲，任静，杨波，胡志中(1．成都地质矿产研究所，四川成都610082；2．南京地质矿产研究所，江苏南京210005)摘要：电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)用于测定稀土元取出坩埚h素经常会引起M、MO、MOH离子的质谱重叠干扰，其中广—＼—]／制约分析准确度和精密度的主要因素是

2、多原子离子干扰，蒸至湿盐状尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰，以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰。本文采用高温高压密闭消解地质样，[．．．．．．．品，高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定其中5h溶解残渣稀释，侍测的痕量稀土元素，研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况，确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率。分析结果表明，在低、中分辨率模式下，轻稀U土元素ce—、PrU、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显，Gd元素的测定值严重偏离；在高分辨模式下，Ba氧化物对Eu

3、的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除，无需进行校正，而只有Gd受到Pr0的干扰突出，当样品中Pr／Gd的浓度比值大于100时，Gd的测量值必须进行数学校正。关键词：地质样品；稀土元素；高分辨电感耦合等离子体质谱法；氧化物干扰中图分类号：O614．33；0657．63文献标识码：A稀土元素因其特殊的电子构型和镧系收缩现证明，轻稀土元素(m／z139～155)的氧化物粒子可象，晶体化学性质极其相似，因此具有相近日的地球化日能会对高于m／z155的重稀土元素(m／z156～175)学性质和相似的地球化学行为。但在

4、不同的地质条产生干扰，特别是当样品中轻稀土元素的浓度明显件和地质作用过程中，它们常常会发生分馏，呈不同大于重稀土元素时，这种干扰就会比较显著。李冰分布，在地球科学中具有良好的地球化学示踪意义，等在研究ICP—MS分析生物样品中痕量稀土因此稀土元素的准确分析可用于追踪和研究各种地氧化物的干扰时，测定了单一稀土元素La、Ce、Pr、质体的形成和发展，反演地质体内部的地球化学状Nd、Sm在50L浓度时所产生的氧化物干扰量，态及演化过程，已广泛应用于地球科学研究中⋯。发现其氧化物干扰的确很严重。Ba的7个天然同准确测定地质样品中的稀土元素含

5、量I4对于矿产位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素Eu的资源调查、地质理论研究等具有重要意义。干扰问题也比较严重。尹明等详细研究了高纯电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定稀土元稀土ICP—MS分析中存在的各类质谱干扰以及干素，已经充分显示了其优良特性，是痕量、超痕量稀扰程度和仪器参数的相关性，并具体说明了15种高土元素分析中最具竞争优势和发展潜力方法之一。纯稀土氧化物中稀土杂质时可能存在的基体质谱重稀土元素的m／z从139到175是连续的，研究已经叠干扰情况。本文采用高分辨ICP—MS测定地质收稿日期：2012—11—13；接

6、受日期：2013—01—26基金资助：成都地质调查中心青年基金资助项目；中国地质大调查项目“云南麻栗坡地区矿产远景调查”(1212010880402)作者简介：王冠，工程师，分析化学专业。E—mail：wguan@cgs．cn。一56l一第4期岩矿测试http?．ykcs．ac．cn样品的痕量稀土元素，通过配制不同系列的标法的总稀释倍数有关。本方法在仪器最佳化的条件准溶液，分别讨论了低、中、高三种分辨率模式下轻下，对样品空白溶液连续测定10次，以6倍测定结稀土氧化物对重稀土元素测定的干扰以及Ba氧化果的标准偏差6s计算，考虑5000

7、倍的稀释倍数，计物对Eu测定的干扰情况。算得到方法检出限(见表2)，各元素的检出限在0．00049～0．14g之间，完全能够满足测试需求。1实验部分1．1仪器及工作条件表2方法检出限Table2ThedetectionlimitsofthemethodELEMENT2高分辨电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoFisher公司)。仪器工作参数见表1。表1ICP—MS仪器的工作参数Table1WorkingparametersforHR--ICP-MSinstrument工作参数设定条件工作参数设定条件提取电压一1979V射频功率1

8、251W冷却气流速16．O1lMmin采样深度一2．5mm辅助气流速0．91L／rain采样锥孔径1．1r／in样品载气流速1．013L／min截取锥孔径0．8mm蠕动泵转速5．28r／min每个质量数采样点l5个1．2标准物质和主要