电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲.pdf

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1、2014年3川岩矿测试VoI_33．No．2March20l4ROCKANDMINERALANALYSISl92～l96文章编号：0254—5357(2014)02—0192—05电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲陈波，刘洪青，邢应香(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸一氢氟酸一高氯酸一磷酸、硝酸一氢氟酸一高氟酸两种溶样体系，原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)两种仪器进行测定，对于大批量地质样品的分析成本高

2、、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP—MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸一氢氟酸一硫酸一种体系分解，试液以50％硝酸提取，3％乙醇定容，避免乙醇在复溶时的挥发损失，保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸，避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3％硝酸一3％乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2．2倍、3．7倍。同时克服了ICP—MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题，保证了方法稳定性；CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰，提高了方

3、法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证，测定值与标准值基本一致，相对标准偏差(RSD，n=4)小于5％，样品前处理过程简单，分析效率高。关键词：地质样品；锗；硒；碲；电感耦合等离子体质谱法；乙醇中图分类号：O614．431；0613．52；O613．53；0657．63文献标识码：B锗、硒、碲是非常重要的稀有金属，在地壳中含免样品制备过程中锗、碲的损失，但操作复杂，特别量均不高。锗的含量约为1．13×10～～1．6×是需要用氧气一乙炔火焰将玻璃管顶端熔化密封，10。。。，碲的含量约为0．1

4、×10～，硒的含量为0．05×操作有一定的危险性，而且使用一次性Carius管的l0I¨。锗、硒、碲的分布信息对研究地球化学环境成成本较高，不适于大批量样品的处理。在ICP—MS因具有重要意义，在半导体工业、医药、保健品等领分析过程中，由于Se(9．75eV)、Te(9．0leV)的电域它们的用途也十分广泛¨。由于很少有独立的离电位较高，电离程度较低，测定时灵敏度偏低。而矿床，多伴生于其他矿物中，故研究出一种切实可且在氩等离子体气氛中，如se这类质荷数小于8O行、简便快速的分析方法，对调查和开发利用

5、这三种的元素会受多原子复合离子干扰，如。A’Ar干扰。Se稀有金属资源具有重要意义。，4。ArAr干扰Se，。ArCl干扰’Se，影响了测测定锗、硒、碲三元素通常需要采用两种溶样体定结果的准确度。系两种仪器，对于大批量地质样品的分析成本高、测本文对样品前处理过程作了简化处理，用硝酸试效率低。即单独测定锗元素采用硝酸一氢氟酸一一氢氟酸一硫酸体系分解试样，以乙醇为样品溶液高氯酸一磷酸体系分解试样，原子荧光光谱介质，利用碳原子对硒、碲电离的影响提高了ICP—(AFS)～或电感耦合等离子体质谱(ICP—MS

6、)测MS测定硒、碲的灵敏度，结合碰撞池技术(CCT)消定；在地质样品多元素分析配套方法中，则采用除氩复合离子对硒测定的干扰，建立了在同一份溶分取一定体积碱熔溶液，磷酸冒烟后AFS测定锗。液中用ICP—MS同时测定锗、硒、碲三元素的快速对于硒、碲两元素，都可以采用硝酸一氢氟酸一高氯分析方法。酸体系或王水Carius管密封分解试样，AFS测定’或ICP—MS测定’-22]。硝酸一氢氟酸一1实验部分高氯酸体系分解试样的过程比较简单，但是硒和锗1．1仪器及工作条件不能同时兼顾。王水Carius管密封分解试样

7、可以避x—SeriesII型电感耦合等离子体质谱仪，六极收稿日期：2013—07—05；接受日期：2014—01—23作者简介：陈波，工程师，主要从事电感耦合等离子体发射光i蒿／质谱的分析测试工作。E-maiL：apolo3721@163．corn。第2期陈波，等：电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品巾锗硒碲第33卷杆碰撞池(美国ThermoScientific公司)，仪器参数亮取下，用3％乙醇溶液定容至50mL(在样品分解见表l。过程中硫酸烟较难冒尽，需要用水吹洗坩埚壁上附着的酸，此操作最好在坩

8、埚冷却后进行，防止样品跳表1ICP—MS仪器_

9、：作参数溅损失)。Table1WorkingparametersoftheICP—MSinstrument：I：作参数设定条件[作参数没定条件2结果与讨论功率1350W测蛙方式跳峰2．1乙醇的增敏作用及浓度的选择冷却气(Ar)流锻13．0I／min描次数50文献报道在待测样品溶液中加入适当浓度的乙辅助气(Ar)流登0．70L／rain停留Jt~1Ⅵ／通道J0ms雾化气(Ar)流艇1．0lJmin每个质挝通道数3醇能够有效