DB34∕T 2821-2017 豆芽中植物生长促进剂残留量测定 液相色谱—串联质谱法.pdf

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1、ICS67.080.20B31DB34安徽省地方标准DB34/T2821—2017豆芽中植物生长促进剂残留量测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofplantgrowthacceleratorresiduesinbeansproutsLC-MS/MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2821—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科

2、学技术研究院。本标准主要起草人：宋伟、胡艳云、韩芳、吕亚宁、刘宇欣、丁磊、周典兵、盛璇、郑平。IDB34/T2821—2017豆芽中植物生长促进剂残留量测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了豆芽中植物生长促进剂赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于豆芽中植物生长促进剂赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的

3、修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中植物生长促进剂经乙腈均质提取，经QuEChERS净化、氮吹浓缩后定容，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱纯。4.3氯化钠：分析纯。4.4无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。4.5柠檬酸钠：分析纯。4.6柠檬酸二钠倍半水合物：分析纯。4.7C18填料：粒度40～50μm。4.8标准品：赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠，纯度大于98％

4、。4.9标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存。4.10标准中间溶液：吸取1.00mL标准溶液（4.8），移入100mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为10μg/mL。0℃～4℃冰箱保存。4.11标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.9），配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。4.12滤膜：0.22μm，有机系。5仪器和设备1DB34/T2821—20175.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g。5.

5、3旋涡混合器。5.4均质器：10000r/min。5.5离心机：转速不低于8000r/min。5.6涡旋混合器。5.7氮吹浓缩仪。5.8超纯水系统。6试样制备与保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。从所取去全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。7分析步骤7.1提取称取粉碎均匀的样品10g（精确到0.01g）于具塞离心管中，加入10mL乙腈，以10000r/min高速均质1min。加入1.0g氯化钠、4.0g无水硫酸镁、0.5g柠檬酸二钠

6、倍半水合物，1.0g柠檬酸钠，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取2mL上清液待净化。7.2净化将2mL上清加至具有150mg无水硫酸镁和25mgC18的试管中，涡旋均匀1min，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一干净玻璃试管中，在40℃水浴中氮气吹干，1.0mL乙腈+水（1+9）定容，过0.22μm滤膜，上清液供液相色谱串联质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)液相色谱柱：C18柱，2.1×50mm（内径），1.8μm，或相当者。b)柱温：40℃。c)流动相：水-乙腈，梯度洗脱（梯度洗脱时间表见

7、表1）。d)进样量：5.0µL。表1液相色谱梯度洗脱条件时间流速乙腈水（min）（mL/min）（％）（％）0.00.35950.50.35951.00.330702DB34/T2821—2017表1（续）时间流速乙腈水（min）（mL/min）（％）（％）2.00.330704.00.380205.00.380205.50.359510.00.35957.3.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a)离子源：电喷雾离子源（ESI）；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应监测（MRM）；d)使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；详细条件参见附录A；

8、e)毛细管电压、雾化气压