DB34∕T 3372-2019 无卤电缆护套 氯、溴的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS29.035K15DB34安徽省地方标准DB34/T3372—2019无卤电缆护套氯、溴的测定离子色谱法Determinationofchlorine&bromineinhalogen-freecablesheathbyionchromatography文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3372—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽国家铜铅锌及

2、制品质量监督检验中心。本标准主要起草人：周蕾玲、臧真娟、吴媛霞、汪海、赵亮、洪军、肖启媛。IDB34/T3372—2019无卤电缆护套氯、溴的测定离子色谱法1范围本标准规定了用离子色谱仪测定无卤电缆护套中氯、溴含量的原理、试剂、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。本标准适用于聚乙烯类、聚烯烃类无卤电缆护套中氯、溴含量的测定。测定范围：0.0006％～1.3000％。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3、GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品在氧弹燃烧仪中燃烧，释放出的HCl、HBr气体被吸收液吸收，通过离子色谱仪分析吸收液中氯、溴离子含量，进而计算出样品中氯、溴含量。4试剂4.1本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定，其中氯离子、溴离子的含量应低于仪器的最低检测限。4.2试验中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的之规定制备。4.3吸收液：1.7mmol/L碳酸氢钠（NaHCO3）和1.8mmol/L碳酸钠（Na2CO3

4、）混合溶液——碳酸氢钠-碳酸钠溶液：准确称取0.5712g碳酸氢钠（NaHCO3,105℃干燥2h）和0.7632g碳酸钠（Na2CO3,105℃干燥2h），溶于水中，并稀释到4000mL。-4.4氯离子（Cl）标准溶液（1mg/mL）——准确称取1.6480g氯化钠（NaCl,105℃干燥2h），溶于水，并定容至1000mL。-4.5溴离子（Br）标准溶液（1mg/mL）——准确称取1.2879g溴化钠（NaBr,105℃干燥2h），溶于水，并定容至1000mL。4.6混合标准液分别取氯离子标准溶液2.00mL和溴离子标准溶液1.00mL于100

5、mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液中氯离子和溴离子的浓度分别为20.0mg/L和10.0mg/L。5仪器、设备1DB34/T3372—20195.1离子色谱仪：精密度要求RSD<3％。5.2氧弹燃烧仪。5.3电子天平：最小感量值为0.1mg。5.4滤器及滤膜：0.2μm。6分析步骤6.1试样样品应在（232）℃和相对湿度为（505）％的条件下放置至少16h；每个试样应从样品的代表性材料上切取，并切成碎片；取样量为200～500mg。6.2预处理把称量精确至0.1mg的试样放入样品杯中，在吸收杯内加入20mL吸收液。将样品杯、吸收杯按顺序

6、置于氧弹燃烧瓶内，并将燃烧丝与试样接触，旋上氧弹燃烧瓶盖，对氧弹燃烧瓶进行充氧，确保样品能在氧弹燃烧瓶内充分燃烧。对氧弹燃烧瓶进行点火，点火成功后放入装有冷却水的冷却桶中，冷却水深度约为氧弹燃烧瓶高度的三分之二。每隔3min左右将氧弹燃烧瓶取出，轻轻摇晃，使氧弹燃烧瓶内燃烧后的HCl、HBr气体被充分吸收。30min后，用泄气阀泄掉氧弹燃烧瓶内的压力气体，打开氧弹燃烧瓶，收集吸收液，用水分三次冲洗氧弹燃烧瓶内部，将吸收液与清洗液转移入100mL容量瓶内，用水定容至100mL，作为检测液。同时，样品杯中不加样品，按上述方法进行燃烧，所得溶液作为空白试

7、验检测液。6.3样品分析6.3.1离子色谱仪选用1.7mmol/L碳酸氢钠（NaHCO3）和1.8mmol/L碳酸钠（Na2CO3）混合溶液作为淋洗液，开启离子色谱仪，调节淋洗液流速为1mL/min，使仪器达到平衡，显示稳定的基线时方可进行测试。6.3.2标准工作曲线的绘制分别取0.1mL，0.5mL，1mL，2mL，5mL混合标准溶液（4.6）于100mL容量瓶中，加水定容至100mL，则氯离子浓度分别为0.02mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、1mg/L；溴离子浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L

8、、0.2mg/L、0.5mg/L。同时，准备一个空白溶液。依次分析空白溶液、混合标准液（浓度由低到高），以氯离子、溴离子浓