DB34∕T 3368.2-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第2部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法.pdf

《DB34∕T 3368.2-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第2部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.2—2019印制电路板中有害物质分析方法第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart2：Determinationofhalogens（ChlorineandBromine）byionchromatography文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368.2—2

2、019前言DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省

3、有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分参与起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。本部分主要起草人：臧真娟、晋晓峰、周蕾玲、吴媛霞、汪海、陈庆国、顾菲菲、龚昌合、黄薇薇。IDB34/T3368.2—2019印制电路板中有害物质分析方法第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法1范围本部分规定了印制电路板中卤素的离子色谱测定方法的原理、试剂、仪器工具、样品制备、分析步骤、计算、精密度和报告。本部分适用于离子色谱法测定印制电路板中的卤素含量。氯离子的

4、方法检出限为0.0009％，溴离子的方法检出限为0.0009％。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品在氧弹燃烧仪内燃烧被氧化，当碳被转化成二氧化碳时，卤素化合物溶解于吸收溶液中，分别转化为氯化物，溴化物。用离子色谱分析法测定此溶液中的氯、溴的含量。4试剂4.1试验用水应符合GB/T6682所规定的一级水。4.2碳酸钠：分析纯。

5、4.3碳酸氢钠：分析纯。4.4高纯氧气:气压为3MPa～4MPa。4.5氯化物（Cl-）标准贮存溶液:1000μg/mL。4.6溴化物（Br-）标准贮存溶液:1000μg/mL。4.7碳酸盐—碳酸氢盐混合液：将2.52g碳酸氢钠和2.54g碳酸钠溶解于水并稀释至1L。5仪器工具5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2氧弹燃烧仪：容积不少于200mL，具有清洗系统。5.3粉碎机：粉碎后粒径可达0.5mm及以下。6样品制备1DB34/T3368.2—2019将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块，经液氮冷却后用粉

6、碎机粉碎成粒径小于0.5mm粉末，混匀。7分析步骤7.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做两个空白试验。7.3试料溶液的制备7.3.1吸收溶液7.3.1.1样品中单一卤素浓度不大于0.5％时，选择水为吸收液。7.3.1.2样品中单一卤素浓度大于0.5％时，选择碳酸盐—碳酸氢盐混合液（4.7）为吸收液。7.3.2测试液的制备7.3.2.1称取0.2g～0.3g（精确至0.0001g）粉碎后的样品至样品杯中，在氧弹燃烧仪内加入20mL吸收溶液（4.1或4.7）。将样品置于氧弹燃烧仪内，并将

7、燃烧丝与试样接触，旋上氧弹盖，对氧弹进行充氧。充氧结束后，对氧弹进行泄气（应将氧弹内空气排净）后再充氧，如此重复操作3次。7.3.2.2点燃氧弹后，放入装有2L冷却水的冷却桶中。每隔3min左右将氧弹取出，轻轻摇晃，使氧弹内燃烧后的含卤气体被充分吸收。30min后，用泄气阀泄掉氧弹内的压力气体，打开氧弹盖，取出吸收液，用水冲洗氧弹内表面，将清洗液和吸收液合并，按表1的要求移入容量瓶，用水定容至刻度，混匀。表1稀释体积质量分数稀释体积/％/mL≤0.5100＞0.52007.4离子色谱仪测试条件7.4.1色谱柱：Io

8、nPacAS或性能相当者；7.4.2淋洗液：0.0045mol/L碳酸钠（4.2）+0.0014mol/L碳酸氢钠（4.3）；7.4.3淋洗液流速：1.2mL/min；7.4.4柱温箱温度：30℃；7.4.5检测器：电导检测器；7.4.6抑制器：ASRAUltraⅡ，4mm或者性能相当者；7.4.7抑制电流：31mA；7.4.8进样量：25μL；7.5工作曲