SiO2为载体负载Pd催化加氢合成3-三氟甲基苯胺.pdf

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1、·352·化学世界2O14年SiO2为载体负载Pd催化加氢合成3一三氟甲基苯胺袁加程(江苏食品药品职业技术学院，江苏淮安223003)摘要：用浸渍法制得0．2％铁元素改性的SiO。为载体负载5Pd催化剂，用于3一硝基三氟甲常压催化加氢合成3一三氟甲基苯胺，用沸点、元素分析、IR和HNMR对它的结构表征为目标物；确定优化工艺条件为：0．1mol硝基物，0．26g催化剂，8OmL无水乙醇作溶剂，反应温度5O℃，0．1MPa下加氢反应3h，收率为97．8，产物的纯度达98．2。关键词：SiO为栽体负载Pd催化剂；3-三氟甲基苯胺；催

2、化加氢；常压中图分类号：TQ46o．3文献标志码：A文章编号：0367—6358(2014)06-0352—03Synthesisof3-Trifluoromethyl—anilinebyCatalyticHydr0genationoverPdSupportedonSiO2CatalystYUANJia—cheng(JiangsuFood&PharmaceuticalScienceCollege，JiangsuHuaian223003，China)Abstract：Bydippingprocess，acatalystbased

3、on5PdsupportedonSiO2modifiedby0．2Fewaspre—paredforsynthesizing3-trifluoromethyl—anilinefrom3-nitro——trifluoromethyl—benzenebycatalytichydro——genationatnormalpressure．TheproductwascharacterizedbyIR，HNMR，boilingpointtestandele—mentalanalysis，andwasprovedtobethetargetp

4、roduct．Theoptimumreactionconditionswereasfol—lows：0．1mol3-nitro-trifluoromethyl—benzene，0．26gcatalyst，80mLanhydrousalcoholassolvent，reac—tiontemperature50~C，reactionpressure0．1MPaandreactiontime3h．Theyieldwas97．8％，andthepurityofproductreached98．2．Keywords：Pdsupporte

5、don苯SiO产2ca为talyst；3-trifluoromethyl—aniline；catalytichydrogenation；normalpres—S11re近年来，含氟芳香族胺类化合物作为生物活性价格昂贵l3]；用Pd系催化剂，需要向反应体系中加物质的中间体在医药、农药等方面的应用格外引人入苯膦酸、负载)，-Al。O55．6]、石墨、壳聚糖等注目，3一三氟甲基苯胺可用于生产除草剂氟草隆、氟作脱氯抑制剂，用Pd／D。。催化剂，在较温和的条件咯草酮，也是合成抗精神病特效药的主要中间体。下只能把卤代苯胺的选择性提高到9O

6、_9]。制备卤代芳胺大多使用催化加氢法，催化剂研为了找到催化活性高、选择性好能用于3一硝基究较多的是Ni系、Pt系、Pd系等。用Ni系作催化三氟甲苯常压催化加氢的催化剂，实验利用浸渍法剂需要加入有机助剂I1]，增加了反应产物分离的困制备了过渡金属铁元素改性的SiO为载体的负载难。用非晶态Ni—B合金催化剂仍有2％～3脱氯Pd催化剂，研究了3一硝基三氟甲苯常压催化加氢制产物L2]。用Pt系作催化剂活性高但选择性较差，且备3一三氟甲基苯胺的主要影响因素，确定最优工艺收稿日期：ZO18—09—09；修回日期：zO13—09—3O作者

7、简介：袁加程(1966一)，男，江苏淮安人，教授，硕士，从事有机合成研究。E—mail：yje5130@163．corn。第6期化学世界条件。3430cm区间里都有两个较强的N—H键振动吸收1实验峰，在1296～1365cm区间里都有一个强C—N键振1．1试剂和仪器动吸收峰，在116O～1270cm。区间里都有C—F键振3一硝基三氟甲苯，自制；氢气[硼(H)一动吸收峰。99．9％]，江苏安邦电化有限公司；其他所用试剂均取少量样品，以TMS作内标，CDCl。作溶剂，为市售分析纯。用核磁共振仪测定HNMR谱图，见图2。苯环上沸点测

8、定装置，组装；美国PE一2400型元素分H的化学位移7．11～7．42之间，以多重峰的形式存析仪；美国Nicolet5-DX红外光谱仪，KBr压片；日在；NH中H的化学位移为3．78，以单峰的形式本FX一90Q核磁共振仪(四甲基硅烷(TMS)作内存在。标，氘代氯仿(CDCl。