X 射线荧光光谱法在聚丙烯灰分测定中的应用.pdf

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1、第44卷第6期当代化工VO]．44．NO．62Ol5年6月ContemporaryChemicalIndustryJune．2015×射线荧光光谱法在聚丙烯灰分测定中的应用姜新其(大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司，内蒙古多伦027300)摘要：介绍了一种采用x射线荧光光谱法分析聚丙烯产品L5E89中灰分含量的方法。实验结果表明，x射线荧光光谱法测定灰分中相关的金属氧化物的精密度在O．03％～1．76％之间，与质量法比较，相对误差在一3．87％一2．80％之间。该法分析速度快，操作简便，精密度和准确度能够满足生产需要。关键词：x射线荧光光谱法；聚丙烯；L5E89；灰分；应用中图分类号：O

2、657文献标识码：A文章编号：167l一0460(2015)06—1438—03ApplicationofX—rayFluorescenceSpectrometerinDeterminationofAshContentinPPProductsJIANGXin—qi(DatangInnerMongoliaDuolunCoalChemicalCo．，Ltd．，InnerMongoliaDuolun027300，China)Abstract：AshcontentinPPproduct(Type：L5E89)wasanalyzedwithx—rayfluorescencespectromete

3、r(XRF)．Theexperimentalresultsshowthatthetestprecisionofinterrelatedmetaloxideinashisbetween0．03％～1．76％．Comparedwithweightingmethod．therelativeerorisbetween一3．87％-2．80％．Themethodisfastandsimple．Itsprecisionandaccuracycanmeettheproductionneed．Keywords：XRF；PP；L5E89；ash；application大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司煤基

4、烯烃析数据显然不能满足指导生产的需要，并且易造成项目，以锡林浩特东胜利煤田的劣质褐煤为原料，聚丙烯产品压仓而影响正常生产，为此，需要建立采用Shell粉煤气化、Lurgi气体净化、甲醇合成、一种新的分析方法，既能保证快速报出分析数据，甲醇制丙烯(MTP)及Dow丙烯聚合成聚丙烯(PP)又能保证数据准确。等工艺技术，生产聚丙烯及其它副产品。其中聚丙为提高测定速度，及时为生产提供准确可靠的烯装置采用Unipol气相流化床生产工艺，设计两条分析数据，用以指导生产，根据实际情况采用压片法生产线，生产能力为50万妇。制样，x射线荧光光谱法(以下简称XRF法)分析聚丙烯产品中的灰分是指高温灼烧后，

5、仍不能聚丙烯产品(牌号为L5E89)中灰分。目前国内还挥发而残留下的杂质，主要有两个来源⋯：一是催没有一个生产厂家采用x一射线荧光光谱法测定聚化剂、TEAL和给电子体，它们以钛、镁、铝、硅丙烯产品中的灰分，这就需要我们做大量实验来进等的氧化物形式存在；二是造粒时所加添加剂带人，行验证，以确定XRF法替代重量法测定聚丙烯产品如氧化锌等。灰分是聚丙烯产品合格的重要指标，中灰分的可行性。生产过程中要严格控制。，根据不同的生产工艺要l试验部分采取不同的技术措施，灰分分析结果的准确性和及时l生对指导聚丙烯合格生产至关重要。1．1仪器与试剂目前聚丙烯产品中灰分分析常用的方法是按国荷兰帕纳科Axio

6、s型x射线荧光光谱仪；测量家标准GB／T9345．1-2008塑料灰分的测定第1杯；压片模具；压片机；瓷坩埚；干燥器；电炉；部分：通用方法(以下简称重量法)进行。此法虽马弗炉，天平；称量瓶、镊子、烧杯等。然准确度较高，但需要经过空坩埚恒重、冷却称标准样品；聚酯膜：规格为长1m、薄型、卷量、样品灰化、灰分恒重等步骤，操作繁琐，分析状；无水乙醇等。时间长，约需12h。在聚丙烯装置两条生产线同时1．2仪器测量条件运行高负荷生产的情况下，12h才能报出灰分的分通过设置仪器各个参数(如：正确的晶体，分收稿日期：2015-O5—07作者简介：姜新其(1969一)，男，山东龙口人，高级工程师，199

7、1年毕业于西北大学化学专业，现主要从事实验室管理及分析检验工作。E-mailJJJ1l26@163．com。第44卷第6期姜新其：X射线荧光光谱法在聚丙烯灰分测定中的应用1439析线(例如：)，测角计，检测器类型，电压／电2结果与讨论流，准直器，遮光罩，滤光器，监视器和本底点)2．1样片制备注意事项建立元素分析程序。通常，每种元素在一种测量条标准样品从DOW公司购买，是用其它方法定件下有唯一的“信道”。分析软件为SuperQ。在分量过的聚丙烯样