二烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺三嗪树脂的固化工艺及性能.pdf

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1、王万兴，等：二烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺三嗪树脂的固化工艺及性能27二烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺三嗪树脂的固化．q-．艺及性能王万兴王耀先孙大伟程树军(华东理工大学材料科学与工程学院，特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室，上海200237)摘要以烯丙基化合物改性的方法制得了改性双马来酰亚胺三嗪(BT)树脂，研究了改性BT树脂体系的固化动力学，求得表观活化能为45．9kJ／mol，反应级数为0．842，确定了固化X-艺，并采用力学性能分析和动态热机械分析等手段对树脂浇铸体的性能进行了研究。结果表明，对于烯丙基化合物改性BT树脂体系，二烯丙

2、基双酚A具有改善双马来酰亚胺韧性和催化氰酸酯固化的双重作用；制得的树脂浇注体具有优异的力学性能、介电性能以及耐热性能。弯曲强度和冲击强度分别为147MPa、16．1kJ／m；在频率为1MHz时的介电常数为3．35，介电损耗角正切为4．0×10～；玻璃化转变温度高于280℃。关键词双马来酰亚胺三嗪树脂二烯丙基双酚A固化工艺介电性能耐热性以双马来酰亚胺(BMI)与氰酸酯(CE)为主组品，淡黄色粉末，湖北洪湖双马树脂厂；分共聚所形成的热固性树脂被称为双马来酰亚胺三DBA：琥珀色粘稠状液体，华东理工大学。嗪树脂(简称BT树脂)，它综合了BMI和CE的优1．

3、2仪器及设备点，保持了两者的耐热性，还相互取长补短，不仅改差示扫描量热(DSC)仪：ModulatedDSC2910善了BMI的抗冲击性、介电性能和工艺性，也改善型，美国TA仪器公司；了CE的耐水解性和脆性。BT树脂的分子中存在动态热机械分析(DMA)仪：DMA2980型，美国较多的三嗪环、酰亚胺环等杂环结构，具有很好的反TA仪器公司；应活性，可与环氧树脂、烯丙基化合物、聚苯醚树脂电子万能试验机：CMT5105型，深圳新三思材等进一步共聚改性来调整其结构，以获得满足不同料检测公司；应用要求的改性BT树脂。BT树脂在国外占据着记忆式冲击仪：JJ一20

4、型，长春智能仪器研究高频高温印刷电路板(PCB)用树脂基体的最大市场所；份额，还广泛用于高性能透波结构材料、航空航天结宽频介电谱仪：Concept40型，德国Novocontrol构复合材料、绝缘材料和雷达天线，而国内关于BT公司；树脂的研究报道很少。二烯丙基双酚A(DBA)在改热重分析仪：DMA2980型，美国TA仪器公司。性BT树脂中发挥着双重作用，一是作为BMI的改1．3试样制备性剂能够在很大程度上改善BMI的加工性和韧性；按表l比例依次将BADCy、BMI与DBA加入三另一方面作为CE的催化剂，能够促使CE在低于其口烧瓶中，于合适温度下搅拌

5、一定时间，即可制得改正常固化温度的情况下发生三嗪化反应。笔者性BT树脂预聚物。然后将预聚物浇注到经过处理采用DBA作为改性剂，通过DBA与BMI和CE共的模具中，放人烘箱中按照确定的固化制度进行固聚，制得了性能优异的改性BT树脂，研究了改性BT化处理，脱模即可得改性BT树脂浇铸体，经加工得树脂体系的固化工艺。改性后的BT树脂具有良好到所需试样。的耐热性、高频介电特性、耐湿热性、尺寸稳定性、力表1改性BT树脂的编号及配比(BADCy：BMI—DBA’)学性能和成型工艺性等，是一类非常有发展潜力的编号质量比1#100：20高性能复合材料用基体树脂。21

6、00：401实验部分31OO：601．1原材料d#100：80双酚A型氰酸酯(BADCy)：纯度99％，工业品，注：1)BMI、DBA的物质的量比为1：0．6。白色颗粒状晶体，上海慧峰化工科贸有限公司；4，4一双马来酰亚胺基二苯甲烷(BMI)：工业收稿日期：2010．12-1128工程塑料应用2011年，第39卷，第3期1．4性能测试性拟合，得到改性BT树脂体系的固化反应级数=DSC分析采用DSC仪进行，N，保护；0．842。树脂浇铸体的固化度参照GB2576—1989，以2．2固化工艺参数的确定丙酮作为溶剂，萃取时间为12h；利用DSC固化放热峰

7、数据可以推测固化工艺树脂浇铸体的弯曲性能和冲击强度按GB／T参数。取升温速率为5、10、20~C／min时树脂的固化2567—2008测试；反应放热起始特征温度，分别作温度与升温速率J8介电性能采用宽频介电谱仪测定，试样尺寸为的关系曲线，见图2，并将外推至0，对应的温度为025mmx2mm；树脂参考固化温度，即固化开始反应温度一=DMA分析采用DMA仪进行，三点弯曲模式，频163％，固化温度To=205％，后处理温度=率为11Hz，试样尺寸为60mm×12mlTl×3mmo258℃2结果与讨论35O弓2．1固化反应动力学300取一定量的按1配方制得

8、的树脂预聚物，分别250测得在5、l0、20℃／rain的升温速率下的DSC固化赠曲线，见图1。不同升温速率下相应的固化放