原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定.pdf

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1、技术管理原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定邓玉菡李明朝刘颖彦（大连华信理化检测中心有限公司）摘要：根据GB/T17138-1997规定的测量步骤对土壤中的铜2mg/L标准使用液。进行了测定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,并对3.4.1铜标准贮备液的相对不确定度urel(c0)一个样品进行了不确定度评定。已知铜标准贮备液500mg/L，相对不确定度为1%，则关键词：原子吸收分光光度法；土壤；铜；不确定度1%-3一、原理urel(c0)==5.77×103采用盐酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的3.4.2移液管（2ml）的相

2、对不确定度urel(V)矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。土壤中铜离子1其中又包括三个部分：被原子化后，吸收来自铜元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共第一，吸管体积的不确定度：容量允差为±0.01ml，按三角分振线的量与该元素的含量成正比。根据这一原理，我们采用铜标0.01准溶液不同浓度时一起的信号响应值作为工作曲线，被测土壤铜布换算成标准偏差为=0.00408ml；产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测6二、数学模型第二，重复性误差：重复移取10次，称量并换算为体积。贝工作曲线回归方程：y=bx+a塞尔公式计算标准偏差为0.0048mLc

3、×V第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积土壤中铜含量（mg/kg）=m(1-f)，其中：c：试液的吸光度减不确定度为0.012ml以上三项合成得出：u=3.16×10-3去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铜的含量，mg/L；rel(V1)V：试液定容的体积，mL；m：称取试样的重量，g;f：试样的水3.4.3容量瓶（50ml）的相对不确定度urel(V2)：分含量，%。同理，其中又包括三个部分：土壤样重复测定十次，得平均值为0.166mg/L。土壤称取第一，容量瓶体积的不确定度：容量允差为±0.05ml，标准偏质量为0.4280g，

4、试样中铜含量wCu=19.4mg/kg。差为0.05=0.0204ml；三、测定土壤中铜浓度的不确定度分量63.1样品取样质量的相对不确定度urel(1)第二，重复性误差：重复定容10次，称量并换算为体积。贝试样的质量由电子天平称取，其不确定度来源于三个方面：塞尔公式计算标准偏差为0.0063mL测量的重复性，读数的分辨率及天平校准的不确定度。第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积3.1.1称样量的重复性不确定度u（m1）：取m1的物体，称量不确定度为0.012ml10次，单次称量结果的标准不确定度用标准偏差表示，为u=4.90×10-4以

5、上三项合成得出：rel(V)0.00008g。20.00013.4.4移液管（5ml）的相对不确定度urel(V3)=0.000029g3.1.2读数分辨率不确定度u（m2）：电子其中又包括三个部分：2×3第一，吸管体积的不确定度：容量允差为±0.015ml，标准偏天平为数字显示式测量仪器，其分辨率为0.0001g，分辨误差为0.0150.0001/2，按矩形分布，其引入标准不确定度u（m2）：u（m2）=差为=0.00612ml；63.1.3天平校准不确定度u（m3）：根据计量证书，天平在0~第二，重复性误差：重复移取10次，称量并换算为体积，贝塞50

6、g范围内称量最大允许误差为±0.5mg。按均匀分布，其标准尔公式计算标准偏差为0.0052mL不确定度为0.53=0.29mg。通常称取物质时经二次独立称量第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积（一次毛重，一次空盘），计算得天平校正不确定度为：u（m3）=不确定度为0.012ml。0.292×2=0.41mg=0.00041g-3以上三项合成得出：urel(V3)=1.62×10上述三个不确定度分量合成成样式m的不确定度为：3.4.5容量瓶（50ml）的相对不确定度urel(V4)：u（m）=u2+u2+u2=0.0004g(m1)(m2)

7、(m3)同理，其中又包括三个部分：u(m)0.0004第一，容量瓶体积的不确定度为0.0204ml==0.00093称样量m为0.4280g，则取样质量相m0.4280第二，重复性误差：0.0063ml对不确定度为：urel(1)=第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积3.2消解液定容体积产生的相对不确定度u不确定度为0.012ml。rel(2)-43.2.1容量瓶体积的不确定度：容量允差为±0.05ml，按三以上三项合成得出：urel(V2)=4.90×100.05综上所述，角分布换算成标准偏差为=0.0204ml；u=u2+u2+u2+

8、u2+u2=6.81×10-36rel(4)rel(c)rel(V)rel(V)