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1、火焰原子吸收法测定水中铬的不确定度评定康晓文李振兴(中国广州分析测试中心广东广州510000)摘要：以水中总铬的实例来详细介绍不确定度评定的过程。值mg/L；a-计算方程的截距；b-计算方程的斜率。根据《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中火焰原子吸收水中铬浓度的计算公式为：C=x/Va×Vd（2）法测定水中总铬的方法，建立不确定度的数学模型,找出可能引式中：C-水样中总铬的浓度，mg/L；Va-水样体积mL；入不确定度的分量，对每一个分量进行分析与计算,算出扩展不Vd-定容体积mL。确定度。通过对不确定度的计算分析，可知标准曲线引入的不确根据公式(2),测定结果
2、的不确定度分量主要来自标准溶液配定度分量、重复性测量样品引入的不确定度分量和消解过程中引置、重复测量样品、工作曲线拟合、取样和定容体积等因素引入的入的不确定度分量为主要影响测量结果，因此,提高方法的灵敏不确定度分量,各不确定度分量互不相关。根据不确定度的传播度、准确度与减少消解过程损失等关键步骤是提高数据可靠性的律,合成不确定度计算公式为:主要途径。（3）关键词:铬;原子吸收;不确定度分量不确定度是来表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量式中：———水样中铬浓度的相对标准不确定度；结果相联系的参数。测量不确定度意味着对测量可信性、有效性———铬的标准溶液配制引入的不
3、确定度；的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参———重复测定样品引入的不确定度；———绘制数。在实验室实际检测过程，往往会出现每次测得结果不是同一标准曲线引入的不确定度；值，而是以一定的概率分散在某个区域内的许多个值[1]。不确定———取样体积时引入的不确定度；———水样度的评定是保证实验室质量的全过程，同时在CNASCL10-2012定容体积引入的不确定度；也提出关键检测人员应掌握的基本技术,故以实例介绍火焰原子———消解过程中引入的不确定度吸收法测量水中总铬含量不确定度的评定。4.不确定度分量来源分析一、检测方法根据检测方法和数学模型，可知不确定度
4、来源主要有以下几个方面[2-3]：1.方法依据及原理（1）铬标准溶液配制引入的不确定度：来源于铬标准贮备液依据《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）水中总铬火的制备及标准贮备液稀释成标准使用液的过程；（2）绘制标准曲焰原子吸收分光光度法[4]，对废水中总铬的测量不确定度进行评线引入的不确定度；（3）重复性测定样品引入的不确定度：来源于定。原理：将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成测试样品溶液多次测量的重复性；（4）取样体积时引入的不确定的铬元素原子蒸气对光源发射的特征谱线357.9nm处产生吸度；（5）定容体积时引入的不确定度；（6）消解过程中引入的不确
5、收。将测得的样品吸光度和标准溶液吸光度进行比较，确定样品定度。中总铬元素的含量[4]。5.不确定度分量的评定2操作步骤(1)铬标准贮备液引入的不确定度（1）标准曲线绘制已知铬标准贮备液1000μg/mL，不确定度为4μg/mL，按标准使用液配制正态分布考虑，计算，则：对浓度1000mg/L的铬标准贮备液(国家钢铁材料测试中(2)_将贮备液稀释至使用液引入的不确定度心钢铁研究总院购买,标准号GSBG62017-90进行稀释,用玻璃量器引入的不确定度10.00mlA级单刻度线移液管移取标准溶液10.00ml至10010.00mL单刻度移液管引入的不确定度ml容量瓶中,用高
6、纯水定容至标线,得到浓度为100.00mg10.00mL单刻度移液管引入的不确定度分量包括三个部分：/L的标准中间液;再用10.00mlA级刻度线移液管移取（1）移液管体积引入允差的不确定度，10.00mL移液管检定的不10.00ml标准中间液至100ml容量瓶中,用0.2%硝酸溶液定容确定度为0.015mL，按均匀分布，计算不确定度为：0.015mL/至标线,得到浓度为10.00mg/L标准使用液。=0.0087mL；（2）充满液体至移液管刻度的估读误差，根据实验室标准曲线的绘制约定为0.005mL，按均匀分布，不确定度为：0.005mL/=0.列一组6个100ml
7、容量瓶中,依次加入0、2.00、4.00、0029mL；（3）溶液配制与使用时不同温度引起的体积不确定度，6.00、8.00、10.00ml铬的标准使用液和10%NH4Cl,温度变化2℃，水膨胀系数为2.1×10-4℃-1，则10.00mL移液管3mol/LHCl10ml用去离子水定容,得到浓度分别为0.0、0.20、的体积变化为：10.00mL×2.1×10-4℃-1×2℃=0.0042mL，按均0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的6种系列标准溶液,对其进行测匀分布，计算不确定度为：0.0042mL/=0.0024mL。定,绘制标准曲线
