新工艺制备固体超强酸SO4 2.sn02一Nb205及其催化松油醇酯化.pdf

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1、第24卷第6期化学研究．与应用Vo1．24，No．62012年6月ChemicalResearchandApplicationJun．，2012·文章编号：1004-1656(2012)06-0940-08新工艺制备固体超强酸SO42。／sn02一Nb205及其催化松油醇酯化黄建团，郭海福h，闫鹏，陈志胜(1．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061；2．内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特010051)摘要：采用新工艺制备固体超强酸SO,／SnO2一Nb：05，将其应用于松油酯化反应。催化剂最佳制备条件：Nb：O，引入(SnO：质量分数)3％，浸渍硫酸浓度1．5

2、mol／L，500℃焙烧3．0h；最佳反应条件：n(松油醇)：n(乙酸酐)=1．0：1．2，催化剂用量(松油醇质量分数)5％，50℃反应3．0h；并采用Fr．IR、XRD、TG．DTA对催化剂进行表征。结果表明：催化剂可使得松油醇转化率达94．3％，乙酸松油酯选择性达86．2％，新工艺制备的催化剂较沉淀法和sol—gel法的活性高。关键词：新工艺；固体超强酸；五氧化二铌；酯化；乙酸松油酯；制备；表征中图分类号：0614．5文献标识码：APreparationofsolidsuperaddSO42"／SnO2-Nb2O5byanewtechnologyandapplie

3、dittocatalyzetheesterificationofterpineolHUANGJian—tuan，GUOHai．fu}，YANPeng，CHENZhi．sheng‘(1。CollegeofChemistandChemicalEngineering，ZhaoqingUniversity，Zhaoqing，5260621，China；2．CollegeofChemicalEngineering，InnerMongoliaUniversityofTechnology，Huhhot，010051，China)Abstract：Useanewtechnologyt

4、oprepareSoildsuperacidofS042"／Sn02-Nb205．Appliedittocatalyzetheesterificationofterpine—o1．Theoptimumpreparationconditionsforthecatalystare：contentofNbzO53％(n'las$fractioninSnO2)，impregnatedwith1．5moL／L，calcinatedat500℃for3h．Theoptimumreactionconditionsfortheesteriflcationofterpineolare：

5、n(terpineo1)：n(aceticanhydride)=1．0：I．2，catalystquantity5％(massfractioninterpineo1)，reactat50℃for3lLThesecatalystswerecharacterizedbyXRD、Fr-IRandTG—DTA．Theresultsshowthat：theconversionofterpineolreached94．3％andtheSelectivitYofTerpinylace-tatereached86．2％inthereaction．thenewmethodismuchb

6、etterthanprecipitationandsol-gelinpreparationofcatalyst．Keywords：Newtechnology；Soildsuperacid；Niobiumpentaoxide；Esterfy；Terpinyl；Preparation；Characterization乙酸松油酯共有、p、-y三种异构体，其中以柏木油、小豆蔻油、白千层油、苦橙油、松针油、薰乙酸仪．松油酯为主。天然乙酸松油酯主要存在于衣、草油等植物油中，所以天然乙酸松油酯产量有收稿日期：2011-11-08；修回日期：2011-12-30基金项目：荤庆市科技计

7、划项目(2009G013)资助；肇庆市科技创新计划项目(2011G28)资助；广东省普通高校工程技术开发中心建设项目(GCZX·B0902)资助联系人简介：郭海福(1959·)，男，教授。主要从事新型材料、固体超强酸新工艺开发与研究。E—mail：guohaifu@zqu．edu．cn第6期黄建团等：新工艺制备固体超强酸S042"／SnO：．Nb205及其催化松油醇酯化941限，但其为许多香料和香精的原料¨，可用于调配剂，在预定温度下反应，反应结束后过滤催化剂，熏衣草、古龙香水、香皂及食用香精等，所以其工反应液用饱和碳酸氢钠溶液中和至碱性，水洗至业合