YC-T 166-2003 烟草和烟草制品 总蛋白质含量的测定.pdf

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1、YC/T166-2003P1i舌本标准是参照ISO/CD15677和美国公职分析化学家协会(AOAC《分析方法手册》(第十四版)中3.148--3.150制定的。在参照ISO/CD15677的同时，考虑到国内烟草行业对总氮含量的测定方法，尽量在可溶性氮的测定步骤上与YC/T33保持一致，因此亦参考了AOAC《分析方法手册》。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:王芳、张艳革、李萍、杨进。YC/T166-2003烟草和烟草制品总蛋白质含量的测定范围本标准规定了克达尔法测定烟草及烟草制品中蛋

2、白质氮的方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟抽样YC/T5烟草成批取样的一般原则YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用乙酸沉淀烟草样品中的蛋白质氮，然后在浓硫酸及催化剂作用下转化为硫酸钱。强碱蒸馏释放出氨，用标准酸液接收。反滴定。4试荆所有试剂均应为分析纯级，水应为蒸馏水或至少同

3、等纯度的水。4.1锌粒。4.2浓硫酸:d"=1.84g/mL(该试剂可引起严重烧伤)。4.3红色氧化汞。4.4硫酸钾。4.5氢氧化钠一硫代硫酸钠溶液:将500g氢氧化钠和40g硫代硫酸钠(NaiS2Oa·5H,0)溶于水，稀释至1L4.6乙酸，质量分数为。.5%04.7硫酸钱溶液，0.1mol/L4.8硫酸标准滴定溶液，c(0.5H2S0,)=0.1mol/L,4.9氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/Lo4.10甲基红指示剂，0.1%e5仪器设备51分析天平，精确至。.0002g,52抽滤装置，直径120mm布氏漏斗，真空抽滤装置。53蒸馏装置，500mL克氏烧瓶，连接

4、头，4-5球冷凝管和300mL锥形瓶。锥形瓶，300mL.:.:克氏烧瓶，500ml。YC/T166-200356移液管，25ml,.57滴定管，50mL(0.1ml_刻度)。58量筒，25mL,100mL,250mL.5.9定量滤纸，无氮。6分析步骤6.1抽样6.1.1烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.1.2卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。6.2试样的制备按YC/T31制备试样。6.3测定次数每个试样应平行测定两次。6.4水分含f的测定按YC/T31测定试样的水分含量。6.5萃取称取约1.5g(精确至0.0002g)试料置于300mL锥形瓶(5.4)内，加人

5、75mL乙酸溶液(4.6)，加热保持沸腾15min。迅速用定量滤纸(5.9)在真空抽滤装置(5.2)内进行抽滤，并用乙酸溶液冲洗锥形瓶和沉淀物至滤液无色。然后转移滤纸和沉淀于克氏烧瓶(5.5)中。6.6消化向克氏烧瓶中加人。.7g红色氧化汞(4.3),10g硫酸钾(4.4)及25mL浓硫酸(4.2),混合均匀。将克氏烧瓶移人通风橱内，斜置于定氮架上，瓶颈与水平面成450-600夹角。缓慢加热，待泡沫停止，溶液澄清后，再继续煮沸1h。冷却，用约50mL-70mL水冲洗瓶颈。6.7蒸馏向克氏瓶中加人约200mL水，加锌粒(4.1)三颗，沿瓶壁小心加人氢氧化钠一硫代硫酸钠溶液(4.5)90ml

6、。立即连接于蒸馏装置上，用内有25mL硫酸标准滴定溶液(4.8)和3-4滴指示剂(4.10)的锥形瓶(5.4)作接收器。冷凝管末端应浸人酸液中。蒸馏直到馏出液体积达150mL,注:氢氧化钠一硫代硫酸钠溶液应小心加人，以避免温度迅速升高而失去氨。燕馏过程中三角瓶中液体应保持红色否则，应减少称样量重新消化蒸馏。蒸馏结束，移开锥形瓶，以免倒吸，用水冲洗冷凝管末端。6.8滴定用氢氧化钠标准滴定溶液(4.9)滴定馏出液至指示剂颜色由红色变为无色即为终点。69测试6.9.1空白试荆测试用等量的蔗糖替代样品测试，重复6.6,6.7和6.8,该滴定的终点应是有效的零点，并对滴定(6.8)进行校正。如果误

7、差较小，对样品测试值加以修正。如果误差较大，应查找哪一种试剂引人了氮或者设备的某位置消耗了氢氧化钠。纠正错误并重复测试。注:假设任何不含氮的有机化合物，带有含氮的或派生氮的试剂也可能被使用，会引起同样的反应。2YC/T166-20036.9.2仪器校验测试6.9.2.1蒸馏装置的测试加人10mL硫酸钱溶液(4.7)于蒸馏瓶中，然后继续6.7和6.8操作。结果偏低，是由于蒸馏不完全或仪器可能有渗漏。纠正错误并重复测试.注:在蒸馏仪器第