曲拉通X-100微乳模板中碳酸钙-环糊精复合材料的合成研究.pdf

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1、第43卷第12期化工技术与开发Vo1．43No．122014年12月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryDec．2014曲拉通X一100微乳模板中碳酸钙一环糊精复合材料的合成研究韩峰，付昂，郐俊强(中国地质大学(北京)非金属矿物和固废资源材料化利用北京市重点实验室，矿物材料国家专业实验室，材料科学与工程学院，北京100083)摘要：在非离子表面活性剂曲拉通X一100微乳模板中利用复分解反应法合成了碳酸钙一环糊精纳米复合材料。设计反应温度、反应时间、反应物浓度、环糊精浓度四因素三水平正交实验，探求得到

2、文石、球霰石晶型的最佳工艺方法。合成产物的无机物结晶类型、有机物的成分以及晶体形貌利用x射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜测试表征。某些反应条件下得到的复合材料具有贝壳珍珠层“砖一泥”式层状结构，本文讨论了此类结构的生成机理。关键词：碳酸钙；环糊精；珍珠层；微乳模板中图分类号：TQ127．13文献标识码：A文章编号：1671．9905(2014112．0001．04贝壳珍珠层是软体动物(如蚌等)贝壳的最内1实验部分层。珍珠层中片状碳酸钙(文石或方解石)交错排1．1试剂与仪器列成层，层间为蛋白质、多糖等有机基质，这样的结无水Na2CO3，CaC

3、12(AR)，曲拉通X一100(Triton—X构被形象地称之为“砖一泥结构”。珍珠层的硬度、100，>98％)，正己醇(>98．5％)，环己烷(AR)，B一韧性性能优异，是一类天然生成的高力学性能的碳环糊精(ARo酸钙复合材料[1-2]o天然生物材料的组织结构特征使用Spectrum100型傅立叶变换红外光谱仪、及其与陛能间的关系研究对于材料的仿生设计有重XD一2型x射线衍射仪、TECNAIG2—20型透射电子要意义，对贝壳珍珠层的仿生模拟是碳酸钙复合材显微镜进行产品表征。料[3-4】设计、制备的新兴方向。1．2碳酸钙一环糊精复合材料的制备

4、本文利用表面性剂微乳模板法合成碳酸钙一环糊精复合材料。微乳模板法制得的纳米材料粒子以文献【7]配方：环己烷／水／Triton—X100／正己醇=100／20．8／17．3／14．0(质量比)配制W／O型微乳。分散性好，粒度4'3@L分布窄，是一种制备纳米粒子的有效方法[5-6]o我们利用非离子表面活性剂聚氧乙将物质的量比1：1的NaCO、CaC1分别加入溶解了一定量环糊精的微乳液中，同时分别搅拌3h烯辛基苯基醚(曲拉通X一100)／正己醇／环己烷／水系统生成的油包水型微乳【作为模板，采用原理后将2种液体混合，继续搅拌一定时间后加入50mL简单

5、的复分解反应法，模拟贝壳珍珠层生成过程，合乙醇，搅拌5rain破乳，在4000r·rain的转速下离成碳酸钙一环糊精：复合材料。设计四因素三水平正心。固体水洗并重复离心3次，105℃干燥6h得到碳酸钙一环糊精复合材料。交实验，利用正交化实验设计方法得到生成文石、球霰石晶型的最佳条件。同时探讨在一些实验条件下1．3正交实验设计合成的具有贝壳珍：味层砖一泥结构的碳酸钙复合材设计“四因素三水平”实验，k(3)正交表料的生成机理。(表1o4种实验因素选择为：反应温度(25．0、基金项目：国家自然种荨基金资助项目(51102217)；中央高校基本科研业

6、务费专项资金资助项目(2011YYUX~)作者简介：韩峰(1W6-)，男，中国地质大学(北京)材料科学与工程学院讲师，从事复合材料、矿物化学、表面活性剂化学研究。电话：+86--10-82322759．Email：ha．fens@cugb．edu．an收稿日期：2014-10-242化工技术与开发第43卷40．0、80．0℃)，反应时间(12．0、8．0、4．0h)，CaC1浓度6、7、9号样品含量最高。通过3个衍射峰的峰高(2．47、5．94、7．41g·dm)，环糊精浓度(O．16、0．22、厶(1{方解石(104)晶面(20=29．4。

7、)l、L(112){球霰0．30g·dm)。石(1l2)晶面(20=27．0。)}、⋯1{文石(111)晶面表1L9(34)正交实验因素、水平表(20=26．2。)l，用以下2个公式分别计算样品中含量很少的文石、球霰石晶型的含量：11y(a／c)=1—----—---—-·-——-—-·--—--——y(v／c)=1—-·---··--------——1+3．9(1a(1ll／ic(104))1+2．9(iv(1l2(104)式中y(a／c)、y(v／c)分别为文石球霰石各自与方解石的含量比。对文石、球霰石含量进行正交化分析，结果见表2。2结

8、果与讨论Ic：calcitev：vaterite2．1红外光谱(IR)a：aragonite图1为碳酸钙一环糊精复合材料的红外光谱9avv：iji_．图。从图中可看