微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度评估-论文.pdf

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1、第4l卷第13期广州化工Vo1．41No．132013年7月GuangzhouChemicalIndustryJuly．2013微波消解一火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度评估梁基萍(贵州有色地质化验监测中心，贵州都匀558004)摘要：应用微波消解溶样，对火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度进行评估。建立了测量过程中各分量的数学模型，并识别了测量过程中不确定度来源，估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。当测试样品中锌含量为3．19mg·kg。时，其扩展不确定度为0．34mg

2、·kg～。测量结果可表示为t．O(Zn)=(3．19±0．34)mg·kg～，K=2。关键词：微波消解；火焰原子吸收光谱法；不确定度；大豆中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1001—9677(2013)13—0162—03UncertaintyEvaluationofZincContentinRice、thFlameAtomicAbsorptionSpectrometryLIANGJi——ping(GeochemicalAssayingandMonitoringCenterofNonf

3、errousMetalsinGuizhou，GuizhouDuyun558004，China)Abstract：Applicationofmicrowavedigestion，theuncertaintyevaluationofdeterminationofzinccontentinsoybeanbyflameatomicabsorptionspectrophotometrywascarriedout．Themathematicalmodelofeachcomponentintheprocess

4、ofmeasurementwasestablished，andthesourcesoftheuncertaintyofmeasurementwereidentified，andtheeffectofeachuncertaintycomponentonthetotaluncertaintywasestimated．WhenthetestsampleZncontentwas3．19mg·kg～．theexpandeduncertaintywas0．34mg·kg～．Measurementresult

5、scanbeexpressedas∞(Zn)=(3．19±0．34)mg·kg～．andK=2．Keywords：microwavedigestion；flameatomicabsorptionspectrometry；indeterminationdegree；soya食品中微量元素锌是常规检测项目。现行国家标准采用AAS、1．2试验方法AES和化学法等进行测试，样品均需要经过消解前处理。在干法称取经预处理后的大豆试样约5．0000g于锥形瓶中，加入消解过程中一些元素如镉、锌、等由于易挥发而使

6、得测定结果不硝酸20mL，高氯酸5mL，瓶口加一小漏斗，移至通风橱中，可靠。本文使用微波消解技术进行大豆样品中锌元素的消解，原放置过夜。次日在电热板上低温加热进行消解。消解完全后，子吸收光谱法测定，测定结果的精密度和准确度令人满意。加入硫酸2mL，小心加热赶出多余的硝酸、高氯酸，待溶液无由于在日常的分析检测中，测量手段的不完善和概念的模色后转入到100mL容量瓶中，用超纯水定容并摇匀。糊性以及测量时受到各种误差的影响，所得到的结果具有分散性，即每次被测量值以一定的概率分散在某个区域的多个值。2数

7、学模型表征合理地赋予被测量值的分散性、与测量结果相关联的参根据火焰原子吸收光谱法的测定原理，建立如下数学模数，称为测量不确定度”J。一个完整的测量结果，除了应给出型：被测量的最佳估计值之外，还应同时给出测量结果的不确定度。本文以火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量为例，分n)=析其不确定度的来源，并对其各分量进行了评估，以反应测量式中：(Zn)——样品中锌的质量分数，mg·kg的置信度和准确性，从而保证检测结果的有效性和合理性。C——测试溶液中锌的质量浓度，mg·L样品消化液体积，mL1试验部分m

8、——样品称样量，g1．1仪器与试剂3不确定度分量的主要来源及其分析AA一6300C石墨炉原子吸收分光光度计，日本岛津公司；BS124S电子天平；实验用水为超纯水；硝酸、盐酸为优级纯，分析整个测量过程，根据上述数学模型，公式中的所有参其余试剂均为分析纯。数可能都存在一个与其数值相关的不确定度。火焰原子吸收光锌标准储备液1．0000g·L一，国家标准物质购买中心。谱法测定大豆中锌含量的不确定度主要有以下几个来源：第41卷第l3期梁基萍：微波消解一火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度评估163