火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定.pdf

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1、第39卷第2期广州化学、，0l_39NO．22014年6月GuangzhouChemistryJun．20l4文章编号：1009—220X(2014)02—0001—05火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定李娜，靳焘木，卢卓敏，林瑛，萧丽芳(广州中科检测技术服务有限公司，广东广州510650；中国科学院广州化学研究所分析测试中心，广东广州510650)摘要：用火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量，评定了测定过程的不确定度，把不确定度分解为标准溶液及配制引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度和样品重复测定引入

2、的不确定度等七个因素，系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明，其中采集样品引入的不确定度是主要影响因素，空气中铬含量为3．88gg／m3时，扩展不确定度为0．12m。关键词：铬；不确定度；火焰原子吸收光谱法中图分类号：X831文献标识码：A随着经济的发展，涉及铬危害因素的金属加工、电镀、制革等企业日渐增多，工业部门排放的废水和废气，是环境中铬的人为来源。提高空气中铬及化合物检测水平，有效控制铬危害，对环境和保护劳动者健康有着重要的意义。目前测定空气中的铬含量有原子吸收光谱法和电感耦合等离子原子发射光谱法【1

3、]，对测试方法有关科研人员已有研究，但对其测试过程中影响实验数据的不确定因素研究较少。测量不确定是评定测定水平的指标，是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关联的参数【2J。火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的过程中，操作步骤比较复杂，影响实验因素较多，对其不确定度评定十分重要。本文采用火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量Ⅲ，并依据标准JJG1059．1-2012对测定过程产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。评定空气中铬测量结果的不确定度，为原子吸收分光光度法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。1材料

4、与方法1．1仪器与试剂Z一5000原子吸收分光光度计(日立)；铬空心阴极灯(日立)；过氯乙烯滤膜；崂应2050型智能TSP综合采样器；流量计；硝酸(GR)；硫酸(GR)；铂坩埚；铬标准溶液GSBG62017—90(1000~g／mL)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供。1．2标准系列的制备分别移取一定量的铬标准使用液稀释到100mL，使其标准系列浓度分别为0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、3．0、4．0~tg／mL。收稿日期：2014．01．08基金项目：2012粤港招标项目(2012A080107013)。作

5、者简介：李娜(1986--)，女，硕士，研究方向：环境监测。linadream1986@163．tom通讯作者：靳焘(1975-)，男，博士，研究方向：环境监测。YS2013@gic．ac．ca2广州化学第39卷1-3测定方法广州某个场所的空气中铬尘用过氯乙烯滤膜采集，消解后，在357．9nin波长下，用乙炔一空气火焰原子吸收光谱法测定，根据标准系列的浓度与吸光度的关系，求得铬的含量，然后再根据采样体积求得空气中铬的浓度⋯。1．4铬含量计算及不确定度的数学模型[3]铬含量计算及不确定度的数学模型如式(1)所示。铬(Cr．

6、mg／m3)=(C—Cn)××旦[1]X1000Sa公式中：C为样品溶液中铬的浓度(mg／m3)，V为样品溶液体积(Il1L)，Co为空白液中铬浓度(gg／mL)，为标准状态下的采样体积(m3)，St为样品滤膜总面积(cm2)，&为测定所取滤膜面积(cm2)。1．5测定不确定度的来源分析火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度主要来源[41：1)标准溶液及配制引入的不确定度，2)标准曲线拟合引入的不确定度，3)样品重复测定引入的不确定度，4)仪器稳定性引入的不确定度，5)定容体积引入的不确定度，6)回收率引入的不确定

7、度，7)采集样品时引入的不确定度。2不确定度的评定2．1标准溶液及配制引入的不确定度2．1．1标准储备液引入的不确定度铬标准溶液浓度为1000gg／mL，由国家钢铁材料测试中心提供，依据标准溶液证书，铬的扩展不确定度为O．4％，扩展因子k=2，则铬标准溶液引入的相对标准不确定度如式(2)所示。u标液1=扩展不确定度／扩展因子=0．4％／2=0．002(2)2．1．2移取和稀释标液过程引入的不确定度用200gL移液器移取一定体积的1000~tg／mL标液，均稀释至100mLA级容量瓶中，浓度为0．5～4．0mg／L，配制步

8、骤如表1所示。表1标准溶液配制步骤表JJG196．2006《常用玻璃量器》规定，在20~C时100mL容量瓶(A级)的容量允差为±0．10mL。按三角形分布考虑，尼一√，标准溶液引入的相对标准不确定度如式(3)所示[。第2期李娜等：火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定3(3)u。标液=、／=!j_==_：