维生素E验收标准及检验方法规程.doc

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1、文件标题：维生素E验收标准及检验方法规程页数：1/3文件编码：颁发部门：质量管理部起草人审核人QA审阅批准人年月日年月日年月日年月日分发部门：、质量管理部、技术档案室变更记载：修订号批准日期执行日期00年月日年月日生效日期：年月日变更原因及目的：检验项目质量指标检验引用标准批检抽检感官浅黄色至棕褐色粉末QF0-1997√干燥失重≤3.0%GB5009.3√含量≥500mg/gQF0-1997√1.感官将样品倒入白瓷盘内,在明亮的自然光处观察.2．含量2.1试剂1）四氢呋喃-丙酮溶液：四氢呋喃：丙酮溶液=1：12）α

2、－生育酚醋酸酯标准品3）无水乙醇：不得含有醛类物质3.1）检查方法：取2ml银氨溶液于试管中，加入用量乙醇，摇匀，再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。3.2）取2g硝酸银溶于水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入1L乙醇中，振摇后，放置暗入两天（不时摇动，促进反应），经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50ml。当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。2.2仪器1）超声波振荡器；2）高效液相色谱仪带紫外检测器；3）紫外分光光度计；4）100ml容量瓶；5）高速离心机；2.

3、3测定步骤1）标准溶液的配制：1.1）维生素E标准溶液的配制：称取维生素E醋酸酯50mg，用无水乙醇溶解于文件标题维生素E检验标准及方法文件编码页数2/3100ml溶量瓶中，作为贮存液。从上述贮存液中吸取2ml如法再稀释于另一100ml溶量瓶中，并定容。将最终稀释液用作标准溶液。1.2）标准溶液的标定：于紫外分光光度计中按下面条件测定标准溶液的吸光度：维生素E标准溶液测定条件：波长：285nm且E=442.4样品的处理：1）准确称取20.0mg维生素E样品于一100ml容量瓶中，加水约10ml，于65℃超声水浴10

4、min，冷却至室温。2）加四氢呋喃：丙酮溶液约75ml，常温下超声水浴20min，冷却后，用四氢呋喃：丙酮溶液定容至刻度，离心后取上清液于液相色谱中测定。2.5高效液相色谱分析2.5.1色谱条件1）分析柱：ultrasphereODS5μm，4.6mm×25cm；2）甲醇:色谱纯；3）紫外检测器波长：285nm；4）进样量：20μL；5）流速：1.5ml/min；6）灵敏度：0.5。2.5.2样品分析1）把前标准溶液按上述色谱条件进样3~4次，根据色谱图，计算标准溶液的平均峰面积。2）将样品溶液按上述色谱条件进样，

5、根据色谱图，计算样品溶液的峰面积。3）计算A样某种维生素含量（mg/g）=——————×C×100÷1000A标×W样式中：A样——样品溶液的峰面积；A标——标准溶液的峰面积；W样——样品的质量，g；C——标准溶液的浓度，ug/100g。3．干燥失重3.1称取样品1~2g（称准至0.001g）于干燥已知恒重的称量瓶中，于105℃烘箱干燥1小时。3.2计算G1－G2干燥失重%=×100G1－G式中：G1——干燥前称量瓶加试样重，g；广州赢特保健食品有限公司文件标题维生素E检验标准及方法文件编码页数3/3G2——干燥后

6、称量瓶加试样重，g；G——称量瓶重，g。