超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星或氟罗沙星.pdf

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1、第31卷第6期应用化学Vo1．31Iss．62014年6月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJune2014超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星或氟罗沙星张婧赵文岩刘富强王晓黎(内蒙古大学化学化工学院呼和浩特010021)摘要建立了一种采用离子液体1一己基一3一甲基咪唑六氟磷酸([Cmim][PF])为萃取剂，超声辅助离子液体液相微萃取．高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法。实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响。在pH值分别为3．3、2．1的加替沙星和氟罗沙星水样中，加入0．4mL[Cmim][PF6]，超

2、声，离心，离子液体相直接用于HPLC进行分析。该方法的线性范围为0．5—50mg／L，测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2．80％和5．93％，二者的检出限分别为0．46、0．97g／L，该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80．5％～89．5％，氟罗沙星的加标回收率可达93．3％一99．0％。关键词加替沙星，氟罗沙星，离子液体，超声波中图分类号：0658．2文献标识码：A文章编号：1000-O518(2014)06-0737-05DOI：10．3724／SP．J．1095．2014．30387加替沙星(Gatifloxacin，GFLX)和氟罗沙星(Fleroxaci

3、n，FLE)是第三代氟喹诺酮类广谱抗生素药物的一种，它们对革兰氏阳性和革兰氏阴性需氧菌、厌氧菌和衣原体有广而强的抗菌活性。但该类药物的过量或不当使用会导致细菌耐药性和潜在致癌性，故其残留问题已引起广泛关注。目前，氟喹诺酮类药物的分析方法主要有高效液相色谱法、紫外分光光度法j、化学发光法和荧光光谱法等。其中使用最为广泛的主要是高效液相色谱法，而样品预富集是制约色谱检测的瓶颈。室温离子液体通常简称为离子液体，它由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，室温下呈液态。由于其独特的物理化学性质及特有的功能，离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂的新型绿色溶剂，具有无毒、低挥发及粘度大等优点，已广泛应用

4、于提取及色谱等分析领域J。超声波提取的基本技术原理主要是利用超声波的空化作用，使离子液体更完全地分散至目标萃取物中，该提取技术目前已广泛应用于分析领域的萃取应用中。将离子液体、液相微萃取和超声萃取技术三者有机结合起来的研究也渐渐发展起来J。三者的结合能够将它们的优点集于一体，实现了样品溶液消耗少、无需加热低温萃取、速度快、无污染和操作简单，尤其提高了萃取效率。刘美华等建立了将离子液体、分散液相微萃取与超声萃取技术相结合分析废水中3种雌激素物质(己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚)的方法，其中使用了0．3mL甲醇作为分散剂。目前，人们在使用离子液体超声萃取法时大多会同时使用分散剂，只是有机分散

5、剂的使用会带来二次污染。本文提出了采用超声波法辅助离子液体萃取水样中加替沙星或氟罗沙星，且无需加入分散剂。与普通的离子液体液液微萃取法相比，该方法灵敏、简便且准确，更重要的是避免了有毒有机溶剂做为分散剂的使用，适用于检测水样中加替沙星或氟罗沙星的含量。1实验部分1．1仪器和试剂高效液相色谱仪(美国热电公司)，PDA检测器(美国热电公司)，SKE．5S型超声波仪(功率120W，频率40kHz，容量5L，南京博尔迪生物科技有限公司)，CENTRIFUGEMODEL$44Z．1型高速离心机(上海医疗器械有限公司手术机械厂)；PHSJ-3F型pH计(上海雷磁仪器厂)；净水器(Milli．QDe

6、rect8)。2013-07-30收稿，2013-10—15修回，2014-01-06接受国家自然科学基金资助项目(21167008)；内蒙古自治区教育厅重点项目(NJZZ11014)通讯联系人：赵文岩，副教授；Tel／Fax：04714992981；E-mail：wenyan．zh@163．corn；研究方向：环境化学738应用化学第31卷加替沙星(中国药品生物制品检定所)，氟罗沙星(中国药品生物制品检定所)，[C6mim][PF](上海成捷化学有限公司)，色谱纯乙腈(天津市光复精细化工研究所)，乙酸铵、36％乙酸、37％盐酸均为分析纯试剂(天津市光复精细化工研究所)。加替沙星和氟罗

7、沙星储备液和标准溶液的配制：精密称取加替沙星标准品10mg于100mL容量瓶，超纯水定容；取适量储备液，用超纯水稀释为低浓度的标准溶液。1．2色谱条件色谱柱：Thermoscientific(4．6mm×250mm，5txm)；流动相：10mmol／L乙酸铵水溶液(用乙酸调节pH=3．3)(A)与乙腈(B)，(A)：(B)=3：1_】；柱温30℃；流速0．5mL／min；加替沙星和氟罗沙星的检测波长分别为290和280nm；加替沙星和氟罗沙星的