HPLC法测定布洛芬-壳聚糖缓释微囊中布洛芬的含量及释放度-论文.pdf

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1、16天津药学TianjinPharmacy2014年第26卷第3期HPLC法测定布洛芬一壳聚糖缓释微囊中布洛芬的含量及释放度黄蕊(天津市第四医院，天津300222)摘要目的：建立布洛芬缓释微囊中布洛芬含量测定方法并考查其体外释放度。方法：采用HPLC法测定布洛芬含量，色谱柱为AgilentZORBAXSB—C(150mm×4．6mm，5m)，流动相为醋酸钠缓冲液一乙腈(40：60)，流速为1．0ml／min，检测波长为263nm；采用转篮法测定其释放度。结果：布洛芬标准曲线为Y=194884X+3901．6，布洛芬进样量在1～20pug范

2、围内线性良好，回收率为99．87％，释放度符合要求。结论：含量测定方法专属性强、简单易行、重现性好、准确性高；体外释放度试验表明，布洛芬一壳聚糖缓释微囊释放度缓慢，缓释效果明显。关键词布洛芬，壳聚糖，缓释，含量测定，释放度中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006·5687(2014)03-0016-02布洛芬(ibuprofen)是临床常用的非甾体类解热测波长为263nm，进样量为10l，柱温35℃J。镇痛抗炎药，在我国主要应用于镇痛、抗风湿等方2．2溶液的配制面J，并在治疗中度至重度术后疼痛时有很好的效2．2．1对照品溶

3、液的配制精密称取布洛芬对照品果]。布洛芬口服易吸收，但其半衰期短，患者需频繁25mg，置于50m1量瓶中，加甲醇25ml溶解，用水稀服药才能保持有效的治疗浓度，且普通片剂生物利用释至刻度，摇匀，即得布洛芬对照品溶液。度低，对胃肠刺激较大。因此制备布洛芬缓释剂型能2．2．2供试品溶液的配制精密量取布洛芬一壳聚延长药物的作用时间，提高体内的释放度和生物利用糖缓释微囊0．1g，置于200ml量瓶中，加甲醇100ml度，降低副作用。溶解，振摇10min，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。壳聚糖(chitosan，CTS)是一类由2一氨基一2一脱2．

4、2．3阴性对照溶液的配制按处方配制不含布洛氧一葡萄糖通过B一1，4苷键连结而成的带正电荷的芬的空白样品，精密称取空白样品0．1g，同供试品溶直链生物多糖，通过碱水解脱去甲壳素的乙酰基而得液法配制，即得阴性对照溶液。到。具有很强的亲水性，可在酸性介质中膨胀形成胶2．3色谱条件的专属性分别精密量取对照品溶液、体黏稠物质而阻滞药物扩散及溶出，因此在药物制剂供试品溶液和阴性对照溶液10l注入液相色谱仪，方面，人们把CTS作为一种有前途的新型缓释制剂的记录色谱图。见图1。布洛芬峰的理论塔板数在4000辅料进行了大量的研究。在剂型方面制成了缓释颗粒以

5、上，分离度良好。剂、片剂、薄膜剂、微囊剂等。2．4标准曲线的制备分别将照品溶液2、8、10、201仪器与试药和40l注入液相色谱仪，以对照品进样量(，1)为1．1仪器LC一2010高效液相色谱仪(13本岛津)；横坐标，峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线。Y=ZRS一4智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)。194884X+3901．6(r=1)，布洛芬进样量在1～20g1．2试药布洛芬原料(郑州景德有限公司)，布洛范围内线性关系良好。芬一壳聚糖缓释微囊(自制，批号20121012、20131026、2．5精密度试验吸取布洛芬对照品溶液1Ol，连

6、20131103)，布洛芬对照品(中国生物制品检定所，批续进样6次，布洛芬峰面积值的RSD为1．61％，进样号100719—201105)，甲醇(Sigma公司)为色谱纯，其精密度试验符合要求。余试剂均为分析纯。2．6重复性试验精密称取布洛芬缓释微囊(批号2方法与结果20121012)0．1g共6份，分别置于200ml量瓶中，按照2．1色谱条件色谱柱为AgilentZORBAXSB—C18“2．2．2”项下方法制备供试品溶液，按照“2．1”项下色(150mm×4．6mm，5Ixm)，流动相为醋酸钠缓冲液谱条件测定含量，RSD为0．14％，

7、表明本方法重现性(取醋酸钠6．13g加水750ml使溶解，用冰醋酸调节良好。pH值至2．5)一乙腈(40：60)，流速为1．0ml／min，检2．7稳定性试验取分别精密吸取同一份供试品溶收稿日期：2014433-04天津药学TianjinPharmacy2014年第26卷第3期17液，分别于配制后0、2、4、6、8、12和24h测定峰面积，装入胶囊壳中，各取1粒，放入转篮中，以磷酸缓冲RSD为1．39％，符合试验要求，表明样品溶液在24h液(pH=6．0±0．05)900ml为释放介质，温度为(37±内稳定。0．5)℃，转速30r／min

8、，自胶囊进入转篮放人溶出杯时起，0、1．0、2．0、4．0、⋯、24．0h各取5ml溶出液，经1微孔滤膜过滤，精密量取续滤液20l，同时加入相同温度的磷酸缓冲液5ml，按照“2．1”项下色谱条