ICP-AES 法测定废水中重金属元素含量-论文.pdf

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1、ICP-AES法测定废水中重金属元素含量口王腾飞(河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院，河南洛阳471025)摘要：我国对排放废水中重金属含量实行严格控制，为了做到安全、准确、快速、有效地实施节能减排，本文研究了将工业废水加硝酸消解后，用电感藕合等离子体发射光谱仪对水中cd、Ni、Cr、Pb等元素含量进行测定的分析技术。该方法具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点。关键词：ICP-AES法；废水；重金属；消解工业废水中常见的金属离子有Cd、Ni、Cr、Pb、铅、镉、铬、镍混合标准溶液(0．02mg／mL)：按As

2、、Hg、Cu、Zn等，其中Cd、Ni、Cr、Hg、Pb是国家对电镀污染物排放口废水排放的限值要求(表1)，第一类水污染物，如含量高对环境污染和人体危害极大。配制不同含量的多元素混合标准溶液(表2)。因此，必须对排放废水中这些金属元素的含量进行有效监表1废水排放标准简表(mg／L)控。其含量大多采用火焰原子吸收分光光度法或化学法进行测定，这种方法的缺点是一份试样溶液不能同时测定多种元素，操作烦琐、费时。而电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)可以做到一份溶液实现多元素同时或顺序测定，具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、分析速度快、结果

3、准确可靠等特点。工业废水是一种特殊水样，不同行业、不同地区、不同单位的水样所含元素的种类及其含量也不一样，样品的1．3分析步骤预处理也不尽相同。某些被测组分需要分离富集，某些被样品采集后立即通过0．45pm滤膜过滤，弃去初始测组分还要稀释。本文根据国家对电镀污染物废水重金属的50～1O0mL溶液，收集所需体积的滤液并用(1+1)排放限值要求’，针对生产废水的实际情况，研究水与废硝酸把溶液调节至pH<2。取水样50mL加5mL(1+1)硝水监测分析方法，得出符合该种水质环保控制的分析检测酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后方法，

4、实现了工业废水中4种元素的同时测定。本方法具有再加入(1+1)硝酸5mL，重复上述操作一次，必要时分析速度快、基体干扰少、准确度高、操作简便等优点。再加入(1+1)硝酸或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加(1+9)硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量1实验部分滤纸定量至50mL容量瓶中，加(1+99)硝酸至标线，1．1仪器条件摇匀；另取与样品相同体积的水按相同的步骤制备试剂空电感耦合等离子体原子发光谱仪：美国热电公司白溶液。iCAP6300Radialt将预处理好的样品及空白溶液在仪器最佳工作参数条泵速：50rpm；件下，按照设备操作说明

5、进行测定；再根据标准工作曲线RF功率：l150W；计算出废水中金属含量。雾化器流量：0．75mL／min；1．4标准工作曲线的绘制辅助气流速：0．55L／min；按照表2配制含有Cd、Ni、Cr、Pb不同含量的多反射功率为5w，入射功率为1150W；元素混合标准溶液，按仪器工作条件测定溶液的吸光度，冷却气流量：14L／min(Ar)；得出Pb的标准工作曲线；同样得到Cd、Ni、Cr的标准载气流量：0．5L／min(Ar)；工作曲线。分析谱线：Cd为214．44nm，Ni为231．60nm，Cr2结果与讨论为267．72rim，Pb为220．

6、35nm。1．2试剂与标准溶液2．1共存离子干扰与消除硝酸：优级纯(洛阳化学试剂厂)；在电感藕合等离子发射光谱分析中，基体成分过高常高氯酸：优级纯(洛阳化学试剂厂)；产生光谱干扰引起背景变化，因而，我们对废水中的主要1％硝酸溶液：用优质纯硝酸配制；成分K、Na、Ca、Mg、Fe做了干扰试验。步骤如下：50％硝酸溶液：用优质纯硝酸配制；首先，在等离子发射光谱仪上测定出K、Na、Ca、Mg、作者简介：王腾飞(1985一)，男，河南许昌人，助理工程师，从事岩矿测试分析工作。E—mail：307239755@qq．comEARTHSCIENCEAN

7、DTECHNOLOGYFe的含量，K=1．5mg／L，Na=2．53mg／L，Ca=40．0Cd：0．0004mg／L。mg／L，Mg=5．80mg／L，Fe=1．25mg／L。按照表2配2．4加标回收试验制4种标准溶液共5组，加蒸馏水定容到刻度。吸取10mL处理好的标液，用标准加入法进行了回把配制好的5组溶液按仪器工作条件测定溶液的吸光收率的试验，结果见表7。实验结果表明，用此方法测定度，测定结果见表3；结果显示：K、Na、Ca、Mg对所样品回收率为95％～103％，测定效果较好。测元素无干扰，而Fe对Cd的测定产生一定干扰，结果3结论偏

8、低。因而，在样品测定中要扣除其干扰，样品中的干扰通过光谱仪谱线的背景校正方法予以消除。(1)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)2．2分析谱线选择检测工业废水中Cd、