电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定长石中七种常见元素-论文.pdf

《电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定长石中七种常见元素-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2014年7月安阳工学院学报Ju1．2014第13卷第4期(总第70期)JournalofAnyangInstituteofTechnologyVo1．13No．4(Gen．No．70)电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定长石中七种常见元素代建强，马宏彦，宛瑞静(河南省有色金属地质矿产局第一地质大队，河南安阳455004)摘要：采用氢氟酸一硝酸一高氯酸溶解试样，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定长石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、钛等七种常见元素，探讨了元素的分析谱线、试样的溶解体系对测定的影响。通过对方法标准工作曲线、检出限o．5

2、9～3．76gg／L、相对标准偏差(RSD，n=9)0．3～9．3％、标准误差(RE)-6．67~10．53％的试验，经长石国家标准物质验证和方法对照，测定值与认定值无明显差异。方法简单、快速、准确，可满足长石中相关元素的测定。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；长石；常见元素中图分类号：0657文献标志码：A文章编号：1673—2928(2014)04—0037—03长石是长石族矿物的总称，它是一类含钙、钠和1实验部分钾的铝硅酸盐类造岩矿物，在地壳中最为常见。中1．1主要仪器及工作条件国长石资源较为丰富，广泛应用于陶瓷、玻璃

3、及搪瓷主要仪器：ThermoICAP一6300电感耦合等离等工业，是制造陶瓷、搪瓷，玻璃的主要原料之一，此子体发射光谱仪(美国热电公司)。外在农业肥料、医药等方面也有一定应用。长石工作条件：功率1150w、分析泵速50rpm、冲洗中常见元素的测定方法主要以容量法、原子吸收泵速lOOrpm、分析最大积分时间30s、辅助气流量光谱法、分光光度法为主叫，近些年来，x射线荧光1．0L／min、冷却气流量15mL／min、垂直观测高度光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等新12．0mm。方法也有报道。电感耦合等离子体原子发射光高纯氩气(

4、质量分数I>99．99％)；聚四氟乙烯谱法以其简便、快速，多元素同时测定，精密度好，坩埚。准确度高等优点，广泛应用于地质行业分析测试1．2标准溶液及试剂工作。本文通过对试样溶解体系，氢氟酸用量，标铝、铁、钛、钙、镁、钾、钠标准储备溶液：各元准工作曲线绘制等条件进行试验，建立了电感耦素浓度为1．00mg／mL(国家标准物质研究中心研合等离子体原子发射光谱法测定长石中常见元素制)；元素混合标准工作溶液：由各元素标准储备的测定方法，用国家一级标准样品进行了验证，其溶液逐级稀释，配制成混合标准工作溶液(见表精密度和准确度均令人满意。1)

5、；介质为1+19盐酸；氢氟酸、硝酸、高氯酸、硫酸、盐酸，均为分析纯。表1混合标准工作溶液中元素的浓度ps／mg／L1．3试验方法热溶解，待试样溶液清亮后，升高温度继续加热至准确称取0．2000g试样于25mL聚四氟乙烯塑白烟冒尽，取下冷却至室温，加1+1盐酸10mL，于料坩埚中，用水润湿，加氢氟酸5mL、硝酸lmL、高低温电热板上加热至微沸，取下冷却，定容于100氯酸(硫酸)O．5mL，放在低温电热板上于110~C~ImL容量瓶中。同时做空白试验。于选定的仪器条收稿日期：2014—03—06作者简介：代建~(1969一)，男，河

6、南人，河南省有色金属地质矿产局第一地质大队化验工程师，主要从事岩矿分析。38安阳工学院2014正件下测量。明显差异，但是HF—HSO体系挥发温度高，速度2结果与讨论慢。因此，本试验选用HF—HNO一HC10溶解体系。2．1元素分析谱线的选择2．3标准工作曲线与方法检出限仪器测试软件为各个待测元素提供有若干条在选定的仪器工作条件下，通过选择的分析分析谱线，对元素分析谱线的选择需要从谱线强谱线测量混合标准溶液，使用iTEVA仪器操作软度、背景干扰、共存元素干扰、待测元素检出限、信件绘制出待测元素的标准工作曲线，对空白溶液噪比等因素综

7、合考虑。因此选择一条合适的分析平行测定11次，以其测定结果的标准偏差3倍为谱线，必须根据待测试样的性质、组成等特点，经方法检出限(见表2)。过多次实验确定。采用国家标准样品中待测元素2．4方法精密度的多次测量，对元素各条谱线的谱图、强度、干扰按照试验方法，对长石标准样品(GBw03116)等因素进行对比分析，选择出本方法待分析元素中待测元素进行9次单独测定，测定结果见表3。的最佳分析波长为A1：O396．152nm、TiO：各待测元素的相对标准偏差(RSD)<9．5％。334．941nmFe203259940nm、CaO396．

8、847nm、MgO2．5方法准确度285．213nm、K2O766．491nm、Na2O589．592nm。用本试验方法对长石国家标准样品2．2溶解体系的比较(GBw03116、GBW03134)中待测元素进行多次测用长石标准样品GBW03116、GBW0313