多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展-论文.pdf

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多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展／曹国宝等·153·多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展曹国宝，朱文，李镜人，李振轩(华中科技大学材料成型与模具技术国家重点实验室，武汉430074)摘要多孔阳极氧化铝(PAA)模板在制备纳米材料、光谱材料、磁性材料、生物传感材料、太阳能电池材料等领域有着极为广泛的应用。实现多孔阳极氧化铝模板的孔径、孔间距、氧化层厚度等参数的可控制备是获得最佳性能材料的关键。概述了近年来多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展，简要介绍了在电化学方法制备条件下各种工艺因素对模板形貌的影响，并综述了利用多孔阳极氧化铝作为模板合成纳米材料的几种方法。关键词多孔阳极氧化铝形貌模板纳米材料中图分类号：TM535文献标识码：AResearchProgressintheFabricationofPorousAnodicAluminaTemplateCAOOuobao，ZHUWen，LIJingren，LIZhenxuan(StateKeyLaboratoryofMaterialsProcessingandDie&MouldTechnology．HuazhongUniversityofScienceandTechnology，Wuhan430074)AbstractPorousanodicalumina(PAA)templatesarebecomingmoreandmoreattractivefortheirpotentia1versatileapplicationinpreparationofvariousmaterials，suchasnano—materials，opticalmaterials，magneticmaterials，bio-sensingmaterials，solarcellmaterials，andSOOILAchievingthecontroloperationforporesize，interporedis—tance，andoxidelayerthicknessofPAAtemplatesisthekeytOsynthesisthesematerialswithtopperformance．Re—centprogressinthefabricationofPAAtemplateisreviewed．Theeffectsofvarioustechnologicfactorsintheelectro—chemicalprocessontheresultantmorphologyparametersofPAAtemplatesarebrieflyillustrated．andseveralapproa—chestOsynthesisvariouskindsofnano—materialsbyusingPAAasatemplatearesummarized．Keywordsporousanodicalumina，morphology，template，nano-materials10~400nm，孔间距(D)50～600nlTl，厚度10nm～15O0引言Fm，孔隙率在5～5O之间，孔密度为10。～10“em不由于多孔阳极氧化铝(Porousanodicalumina，PAA)模等口”]。而其他一些次要参数包括：阻挡层厚度、氧化层厚板具有规则可控的纳米多孔结构，且具有良好的化学稳定性度、孔洞排布形貌等。和热稳定性、较高的硬度和极大的比表面积_】]，因此在纳米多孔阳极氧化铝的研究已有很长历史[1314]，直到1995材料。，、生物传感材料、光谱材料。、磁性材料、太阳能年日本的Masuda和Fukuda发明了二次阳极氧化法_1，为电池材料_9]的制备中有着极其重要的应用。而这些应用离推广多孔氧化铝模板的制备及应用做出了重要贡献。二次不开对其形貌参数(孔径、孔间距、厚度)实施主观控制。本阳极氧化法主要工艺步骤为：将铝片分别置于丙酮、乙醇、蒸文综述了在不同条件下获得不同形貌参数的多孔阳极氧化馏水中超声振荡清洗表面，再用体积比约为4：1的乙醇和铝模板的方法，总结了氧化前预处理、电流和电压、电解液、高氯酸混合液进行电化学抛光，然后进行第一次阳极氧化，铝片纯度以及温度对于多孔模板形貌参数的影响规律。在一段时间后使用铬酸和磷酸的混合液在一定温度下除掉一此基础上介绍了以多孔氧化铝作为模板合成纳米材料的几次氧化层，紧接着在相同条件下进行第二次阳极氧化。种方法。Masuda和Fukuda提出的二次阳极氧化法属于温和氧化(Mildanodization，MA)。由于其反应速度较慢，需要2天1多孔阳极氧化铝的特性及制备方法左右的时间才能完成多孔阳极氧化铝模板的制备，因此亟需多孔阳极氧化铝具有垂直于铝基底的纳米孔洞阵列结一种快速制备多孔阳极氧化铝的技术以实现其工业应用。构。目前通过选择适当预处理、控制不同阳极氧化条件等措为此，Lee等将硬质氧化(Hardanodization，HA)引入多孔氧施所获得的多孔阳极氧化铝主要形貌参数为：孔直径(D。)化铝模板的制备_1。一般步骤为：首先在温和氧化条件下*国家自然科学基金(21173090)；深圳市战略性新兴产业专项资金(JCYJ2O12O618O0557119)曹国宝：男，硕士生，从事多孔阳极养护铝面板制备纳米材料的研究E-mail：guobaoking@126．corn朱文：通讯作者，男，教授，博士生导师，主要从事能源材料研究Tel：027—87558476E-mail：wennar@hust．cn ·154·材料导报A：综述篇2014年4月(上)第28卷第4期(如0．3mol／L草酸，40V，氧化5～10min)形成约为400nm2．2电压和电流厚的氧化膜保护层以防止烧蚀，然后将氧化电压缓慢通常PAA模板都是于电压恒定(CV)条件下进行制备，(O．5～O．9V／s)升至目标电压即可进行硬质氧化。硬质氧此时电流呈波动变化，这主要是因为多孔模板的孔间距和加化以其快速的氧化速率(50～100t,m／h)弥补了温和氧化速载电压成比例关系，其比例常数为knm／V(其中k为常数，率(1～2~m／h)的不足。其值与采用的氧化方式有关；nm为纳米)[7,163。若电压变化，而脉冲式阳极氧化【1删则结合了温和氧化和硬质氧化孔的规整性也会发生改变。然而，Lee等_2在室温下通过保的特点，很好地解决了氧化过程中孔的规整性和形成速率问持电流和温度恒定，以6mol／L硫酸作为电解液，二次阳极题。脉冲式阳极氧化主要考虑的是在特定的电解质条件下氧化15~20min即可得到高纵横比的PAA模板。该方法选取合适的温度和氧化电压以及氧化时间，使得在脉冲条件可行的主要原因还是在此实验条件下电压变化平稳。一般下两种氧化方式所获得的孔径大体一致。但是该方法制备来说，在特定电解质氧化条件下通过提高或者降低加载电压过程较为繁琐，且不容易控制模板形貌，因此应用并不广泛。可以控制多孔模板的孔径和孔间距。华南理工大学Ii等l_2通过控制临界电流恒定，采用两步超高电压制备了大孔间距2不同条件下多孑L阳极氧化铝模板参数的控制PAA模板：首先在恒流条件下采用非线性增压将电压增加制备特定尺寸多孔阳极氧化铝模板需要控制一系列实至215V，此时得到的孔间距为420nm；然后往溶液中加入验参数，例如所加载的电流和电压、电解质的类型和浓度、反适量的乙醇溶液，加快热量散发，并将电压增至620V，制备应温度以及预处理条件、pH值等。总体而言，氧化前预处理出了孔间距为1．2m的PAA模板。清华大学的Zhang主要是为了改变孔洞的排布及调节规整性，而控制电压、选等[2]以质量分数为1O％的硫酸作为溶液，在3℃条件下，以取不同电解液则是为了控制孔径和孔间距，氧化时间和温度6～18V相对低的电压(常用电压为25V)进行阳极氧化，得则分别决定多孔模板氧化层的厚度和形成速率。到了平均孔径分布为6．8～19．34nm、孔间距在2O～58nm2．1氧化前的预处理之间的高密度多孔模板。进行适当的预处理不仅可以得到规整的多孔模板而且2．3电解液可以控制多孔模板的形貌、排布以及规整性。例如为了可控为制备不同孔间距的多孑L模板，拓展其在纳米材料制备地制备不同形态的二维光子晶体就需要对铝片进行一定的上的应用，改变电解质溶液的类型是一种控制多孔模板形貌预处理l1；利用多孔模板制备不同截面形状的纳米管、纳米参数的有效手段。目前电解质溶液主要分为无机酸和有机柱时也需要对铝片进行预处理_2]。酸两种。无机酸一般是硫酸、草酸、磷酸、铬酸等2一。叩；采用氧化前预处理主要包括模压法和高温重结晶。采用模硫酸理想加载电压为25V左右，所得到的多孔模板孔直径压法可以很好地控制多孔模板的孔洞排布以及形状。Masu—在50~60nm之间，孔间距在63nm左右；采用草酸理想加da和Fukuda最早提出了采用模压法对高纯铝片进行预处载电压为4OV左右，孔直径在9O～140m之间，孔间距在理『1，他们根据“酸性场致溶解”理论采用带有排列有序的钉100nm左右；采用磷酸理想加载电压为195V左右，孔直径针SiC模板在高纯铝片上压印出凹痕，随后采用二步阳极氧在400~500nm，孔间距在500nm附近。然而，为获得不同化法制备出高规整性的正六边形多孔阳极氧化铝模板，并在孔间距模板，单纯无机酸已不能满足应用需求。目前很多研此模板上用电化学沉积的方法制备出了多孔金。随后Ma—究工作利用有机酸和混合酸在特定电压下制备多孑L模板，极suda等又利用上述方法制备出了四方形和三角形的模大地扩展了其应用范围。有机酸一般选用丙二酸、酒石酸、板l2，并利用真空沉积的方法获得了三角形金颗。Yanagis—柠檬酸等[3卜。Ono等采用丙二酸和酒石酸作为电解液，分shita等_4]也采用上述模压法，先制得高规整性的氧化铝模别在120V和195V条件下得到了孔间距分别为300nm和板，再通过电化学沉积法在此模板上制备出了多孔镍。随后500nm的PAA模板[3。与普通无机酸氧化过程不同的是，又有其他模压方法陆续提出，但是实验室条件下用的较多的在利用有机酸电解过程中，铝片电化学抛光后需要进一步采还是上述模压法。用0．7NaOH和1．4NaNO。混合溶液进行处理，以除掉香港大学的Ng等_2通过在二次阳极氧化前对纯度为表面氧化层。Lee等同样采用1．67mol／L丙二酸作为电解99．99的铝片进行一系列预处理重结晶，使晶粒变大再进液，于l1O～140V条件下，发现PAA模板电压和孔间距的行氧化，能够得到排列高度有序的微米级别氧化铝模板。同比例关系为1．8～2．0nm／V，比较接近于硬质氧化特性]。时发现[001]晶向中孔排列最规整，[011]晶向中孔排列较此外，混合酸作为制备多孔阳极氧化铝模板电解液也有报差，而[1113晶向上纳米孔排列则趋于上述两者之间。Ngan道。Bai等胡利用不同浓度混合的草酸和硫酸作为电解液对团队对该现象进行了合理的解释_2，认为铝基底的晶向影响PAA模板的孔径进行控制，发现对孔径控制起主要作用的了金属／氧化层界面的离子化和氧化进程，并建立动力学模是硫酸的浓度。当硫酸浓度从3．5mol／L增加到8mol／L型加以佐证。Beck等¨2同样也报道了此类现象，并认为这时，所得到的PAA孔径也从50nm增加到150nm；同时发和界面能有关，正是由于Eo01]晶向的铝和氧化铝之间的界现，当孔径超过100nm后，孔洞由圆形逐渐变为正六边形。面能最小，从而致使该晶向上的多孔氧化铝较容易生长并具2．4其他条件有很好的规整性。铝片的纯度同样可以影响多子L阳极氧化铝的形貌参数。 多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展／曹国宝等·155·起初二次阳极氧化所用铝片一般为高纯铝片，而高纯铝片的材料的生长机理可以为气一液一固(VIS)生长机理或气一固一固价格足普通AAlO50铝合金的10倍甚至几十倍以上。许多(VSS)生长机理¨4。]，并且很多反应都是既以多孔氧化铝作实验结果表明铝含量相对偏低的AA1050铝合金通过二步为模板同时也利用铝作为催化剂。其纳米材料的制备过程阳极氧化法同样可以制备出有序的PAA序列，不过得到的主要有两条途径：一是直接在经过处理后的多孔氧化铝模板PAA模板参数和高纯铝片略有差异，主要表现在孔径和孔上制备；另一种是先在基底上沉积几百纳米厚的铝，二次阳间距两方面Ea5,36]。与高纯铝片相比，低纯铝片中杂质元素相极氧化出多孔模板后再进行纳米材料的制备，此情况下铝可对较高，随着反应的进行，硅、铁等杂质元素富集在铝基底／以作为催化剂。目前利用化学气相沉积一模板法制备的材料氧化层(M／O)之间，阻碍M／O界面间铝离子和氢氧根的交主要有纳米碳管、纳米硅、纳米碳化硅以及各种半导体材互，影响了氧化层的生长速率和孔的成核，进而影响到PAA料[。例如Pribat等_4利用化学气相沉积法分别用SiH模板的形貌。但是适当地调整实验条件可以略微改善上和CH作为原料成功制备了硅的纳米线和碳纳米管，其生述参数”]。·长机理为VIS机理；而Zhang等[4则通过在硅表面沉积一温度对模板的形貌参数同样有影响。传统的多孔模板层铝，而后进行二次阳极氧化，并利用铝作为催化剂，在VSS制备一般在0℃附近，]，以便于散热，但此法不利于大批量机理下制备出了硅的纳米线。此外，Shen等0_也利用多孔生产。在相对较高温下(室温附近)不仅可以加快反应速率，铝模板采用CVD法制备出了CdS半导体化合物纳米线。而且可以降低制备成本。Sulka等口发现在2O～30℃条件3．3填充法制备纳米材料下氧化层的生长速率是正常条件下的5～1O倍，孔间距和加直接将待制备的纳米材料前驱体填充到多孔氧化铝模载电压符合一般温和氧化规律，所得模板孑L隙率介于温和氧板是一种简单而高效的方法。利用模板填充法制备无机纳化和硬质氧化之间。香港大学的Cheng等则提出了一种米材料一般来说有两种技术方法：溶胶～凝胶法、熔融或溶液在2O℃，最优电压为40V，0．9mo|／I草酸作为电解液的氧法]。化法。此种氧化方法作用在[．OO1]晶向上，可以得到约为溶胶一凝胶法制备纳米材料比较传统，采用合适的有机或MA条件下7～26倍的反应速率，同时相比较HA而言所获无机盐配制成溶液，然后加入能使之成核、凝胶化的溶液，控得的PAA模板具有更少的缺陷，更大的纵横比。制其凝胶化过程得到具有球形颗粒的凝胶体，经一定温度煅烧分解去掉模板即可。通过溶胶凝胶一模板法可以制得3多孔氧化铝作为模板制备纳米材料TiO2、MnO、V0j、Co。4、ZnO、W()3、Si02等纳米材料。超利用预先制备好的PAA模板制备纳米材料最早由临界流体的引入对该方法进行了改善，这是由于超临界流体Martin提出[j，大体可以分为以下几种方法：电化学沉积粘度和扩散系数接近气体，能够很好地将纳米材料前驱体填法、化学气相沉积法(CVI))、模板填充法、原子层沉积法充在多孔模板中。Polyakov等[5将PAA模板进一步抛光、(AID)、物理气相沉积法(PVD)、电泳沉积法、化学浴法清洗后，利用超临界流体法可以很好地制备高密度Ge纳米(CBD)等。线。3．1电化学沉积法制备纳米材料熔融填充则一般是针对金属材料和半导体，特别是对于一般说来，电化学沉积一模板法适用于导电材料，例如金熔点低的材料诸如铋、铟、锡、铝等。将材料先加热至熔融属、合金、半导体、导电聚合物、碳纳米管等纳米材料的合态，在外部保护气体的高气压下将熔融态材料填充到多孔模成。如果电化学沉积先在模板底部发生，一般会形成纳板中，然后进行冷却，除去多孔模板即可得到理想的纳米材米点或者纳米线、纳米棒；如果电化学沉积先发生在模板孔料。Zhang等l_5即将硒、碲，半导体材料锑化镓、碲化铋成功地壁则会形成纳米管。所以有时利用电化学沉积法制备纳米填充到氧化铝多孔模板中。而溶液填充类似于熔融填充，对管需要先对多孔模板进行化学修饰，使得前驱体更容易沉积于一些有机物(如PMMA)，是事先将单体和引发剂BPO预在多孔模板的孔壁上，同时通过调整电流密度和时间以控制先混合均匀后填充到多孔结构中然后进行聚合口，从而得到管径的厚度。纳米结构；溶液填充的另一种情况是将有机物溶解然后以液利用电化学沉积一模板法制备纳米磁性材料同样具有很态填充进入，将溶质去掉以后即可，但该方法取决于有机物多优势，不仅可以避免纳米磁性材料在制备过程中的团聚问的分子质量、分子链结构并与多孔模板孔直径有关[5。题，而且所获得的磁性材料更高效、规整。例如Cojocaru【4]3．4其他方法制备纳米材料制备的NiCo／Ba纳米线，能够使纳米钡磁粉颗粒均匀分散于以多孔阳极氧化铝为模板，采用电泳沉积法制备纳米材纳米线中。Hua等卵也利用电化学沉积一模板法制备出了致料的技术可以用于那些本身不导电的材料，如纳米陶瓷材密的CoFe2O4纳米线。料、无机硅酸盐以及半导体材料的制备。但前提是该材料的3．2化学气相沉积法制备纳米材料前驱体能很好地以胶体形态分散在电解质溶液中。电泳沉化学气相法本身就可以制备纳米材料，但是要制备高规积制备纳米材料相对于直接的模板填充法而言，由于其是在整性、高密度的纳米材料，还是需要借助模板。由于多孔氧电场下粒子的迁移，所得到的纳米材料更为规整、致密。如化铝模板具有高耐热性和稳定性，故比较适合用化学气相沉Nourmohammadi等_5]将前驱体加入到电解液中进行电泳沉积制备纳米材料。利朋化学气相沉积一PAA模板法制备纳米积，最后在700℃左右进行烧结即制得了高规整致密的钙钛 ·156·材料导报A：综述篇2014年4月(上)第28卷第4期矿型锆钛酸铅纳米管。原子层沉积法同样可以用于多孔阳oxidecoatingsonaluminum[J]．JElectrochemSoc，1953，极氧化铝模板法制备纳米材料。例如Tan等就成功地利100：411用玻璃作为基底，利用多孔阳极氧化铝作为模板，通过原子14ThompsonCE．WoodGCAnodicfilmsonaluminium层沉积法制备出了高度排列有序的TiO。纳米管。[M]．In：ScullyJC，Editor．Michigan：AcademicPress，19834绪浯15MasudaH，FukudaK．0rderedmetalnanOhOlearraysmade近些年，PAA模板的研究取得了长足的进步。作为模byatwo-stepreplicationofhoneycombstructuresofanodic板材料，多孔阳极氧化铝模板为科学研究提供了一种新思alumina[J]．Science，1995，268(5216)：1466路、新方法。然而目前并没有统一的机理来完美解释纳米多16LeeW，JiR，GOseleU，eta1．Fastfabricationoflong-range孔现象，对于多孔阳极氧化铝的研究也并不完善。这需要进orderedporousaluminamembranesbyhardanodization口]．NatMater，2006，5(9)：741一步优化其制备工序，探索更廉价更快速制备模板的方法；17LeeW，SchwirnK，SteinhartM，eta1．Structuralenginee-探究多孔阳极氧化铝模板形成的物理、化学本质；进一步精ringofnanoporousanodicaluminiumoxidebypulseanodiza—确调控模板的各项参数。这些都是今后更深入地拓展其应tionofaluminium[J]．NatNano，2008，3(4)：234用所必须的。18ChungCK，ChangWT，LiaoMW，eta1．Fabricationof参考文献enhancedanodicaluminumoxideperformanceatroomtern—peraturesusinghybridpulseanodizationwitheffectivecoo-1RenY，MaZ，BrucePG．Orderedmesoporousmetaloxiling口]．ElectrochimActa，2011，56(18)：6489des：Synthesisandapplications[J]．ChemSocRev，2012，4119WangB，FeiGT，WangM，eta1．Preparationofphotonic(14)：4909crystalsmadeofairporesinanodicalumina[J]．Nanotech-2任刚，陈皓明．多孔型阳极氧化铝膜在纳米结构制备方面的nology，2007，18：365601研究和进展[J]．材料导报，2002，16(10)：4520KyotaniT，TsaiLF，Tomita八Preparationofuhrafine3CharlesRMMembrane-basedsynthesisofnanomaterialscargontubesinnanochannelsofananodiealuminumoxide[J]．ChemMater，1996，8(8)：17394YanagishitaT，NishioK，MasudaH．Fabricationofmetalfilm[J]．ChemMater，1996，8(8)：210921MasudaH，AsohH，、VatanabeM，etakSquareandtrian一nanoholearrayswithhighaspectratiosusingtwo-steprepli—gularnanoholearrayarchitecturesinanodicalumina[J]．cationofanodicporousalumina[J]．AdvMater，2005，17AdvMater，2001，13(3)：189(18)：22415ColomgoP．Inpraiseofpores[J]．Science，2008，32222ClementK，YgN，AlfonsoHWNgan．Precisecontrolofnanohoneycomborderingoveranodicaluminumoxideof(5900)：3816ThompsonGE。WoodGCPorousanodicfilmformationsquarecentimeterareas[J]．ChemMater，2011，23(23)：5264onaluminium[J]．Nature，1981，290(5803)：2307DiggleJW．DownieTC。GouldingCW．Anodicoxide23ChengC，NgKY，AluruNR，eta1．Simulationandexperi—filmsonaluminum[J]．ChemRev，2002，69(3)：365mentofsubstratealuminumgrainorientationdependentself-8BennettSP。MenonL。HeimannMagneticpropertiesoforderinginanodicporousalumina[J]．JApplPhys，2013，GaMnAsnanodotarraysfabricatedusingporousaluminaI13(20)：903templates口]．JApplPhys，2008，104：02430924BeckG，BretzlerR．Regularityofnanoporesinanodicalu—9PoodtP，LankhorstA，RoozeboomF，eta1．High-speedminaformedonorientatedaluminumsingle-crystals[J]．Ma—spatialatomic-layerdepositionofaluminumoxidelayersforterChemPhys，2011，128(3)：383solarcellpassivation[J]．AdvMater，2010，22(32)：356425LeeK，TangY，OuyangM．Self-ordered，controlledstruc—1OLiAP，MullerF，BirnerA，eta1．Hexagonalporearraysturenanoporousmembranesusingconstantcurrentanodiza—witha5O一420nIninterporedistanceformedbysel~organi-tion[J]．NanoLett，2008，8(12)：4624zationinanodicalumina[J]．JApplPhys，1998，84(11)：26LiY，LingZY，ChenSS，eta1．NovelAAOfilmsandhol—6023lownanostructuresfabricatedbyultra-highvoltagehard11NielschK，ChoiJ，SchwirnK，etaLSelf-orderingregimesanodization~J]．ChemCommun，2010，46(2)：309ofporousalumina：the10porosityrule[J]．NanoLett，27ZhangF，LiuX，PanX，eta1．Nano-porousanodiealumi-2002。2(7)：677niumoxidemembraneswith6～19rimporediametersformed12AbulMM，DusanL，NicolasHv_Nanoporousanodicalu-byalow-potentialanodizingprocess[J]．Nanotechnology，miniumoxide：Advancesinsurfaceengineeringandemer—2007，18：345302gingapplications[J]．ProgMaterSci，2013，58(5)：63628MasudaH，HasegwaF，OnoS．Self-orderingofcellar—13KellerF，HunterMS，RobinsonDLStructuralfeaturesofrangementofanodicporousaluminaformedinsulfuricacid 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