高铁酸钾的制备与测定研究进展.pdf

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1、第39卷第11期化工技术与开发Vol.39No.112010年11月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryNov.2010高铁酸钾的制备与测定研究进展1贺素姣(河南化工职业学院,河南郑州450042)摘要:近几十年来人们给予高铁酸盐高度的重视,高铁酸盐被誉为绿色氧化剂。固体高铁酸钾是最有可能商品化的一种高铁酸盐,但由于其在制备方面存在方法复杂、操作条件苛刻、产品稳定性差等问题,导致目前还没有实现工业化。针对这种情况,对国内外合成高铁酸钾的研究进展进行了综述,分析了不同制备方法的优缺点;同

2、时对提高高铁酸钾稳定性方面的研究以及对高铁酸钾的定性定量分析方法也作了详细阐述,为实现其工业化生产提供参考。关键词:高铁酸钾;制备;稳定性;测定中图分类号:TQ131.13文献标识码:A文章编号:1671-9905(2010)11-0039-04高铁酸钾是一种新型多功能水处理剂。它是一铁酸钾的合成方法主要有:次氯酸盐氧化法、熔融种比高锰酸钾、臭氧和氯气的氧化能力还强的氧化法和电解法。下面本文逐一介绍。剂,适用pH值范围广,可以去除有机和无机污染1.1次氯酸盐氧化法物,尤其对难降解的有机物具有特殊的功效。它的该法又称湿法。该方法自

3、从1948年由[2]还原产物铁(Ⅲ)还具有较好的吸附和絮凝效果,在Schreyer提出后曾被认为是制备碱金属高铁酸盐饮用水的深度处理方面具有高效、无毒副作用等优的最好方法。制得的产品纯度可达到96.9%,但产[3]越性。总之,高铁酸钾是一种集氧化、吸附、絮凝、率很低,不超过15%。G.W.Thompson等对上述助凝、杀菌、除臭为一体的新型高效多功能绿色水方法从氧化与纯化两个过程进行了改进,以硝酸铁处理剂,具有很好的应用前景。然而,由于其在制为原料,对粗产品依次用苯、乙醇、乙醚洗涤处理,备、储存和应用过程中还存在产品稳定性较差、

4、制产品纯度达92%~96%,产率提高到44%~76%。[4]备方法复杂、操作条件苛刻等问题,以致目前还没田宝珍等探索了利用湿法制备高铁酸钾晶体后的有实现工业化生产。针对这种情况,本文对高铁酸残留母液制取次氯酸盐混合溶液,并采用该混合溶钾制备、稳定性和纯度分析等方面进行了阐述,旨液氧化Fe(Ⅲ)到Fe(Ⅵ)的方法,可制得纯度达90%以在为高铁酸钾工业化生产提供帮助。上的高铁酸钾晶体。他们还采用钾钠混合碱法制得了更高浓度的次氯酸盐溶液,使铁盐溶液氧化反应1制备研究进展快速完成,所得溶液比较稳定,过滤操作方便快捷,1702年,德国化学

5、家GeorgStahl首次发现了同时大大提高了Fe(Ⅲ)向Fe(Ⅵ)的转化率和Fe(Ⅵ)高铁酸钾的存在。直到1841年才由Fremy首次在的产率,而且回收利用了废碱液,降低了生产成本。[5]实验室成功合成高铁酸钾,标志着在实验室研究高姜洪泉等对此方法做了较大改进,他们将氯气通铁酸钾的开始。100多年后,Schreye和Thompson入KOH溶液中,制得的饱和次氯酸钾强碱性溶液在实验室利用次氯酸盐氧化三价铁盐制备出高纯使Fe(Ⅲ)氧化成Fe(Ⅵ),绕过了中间产物高铁酸钠[1]度、高产率的高铁酸钾。由于次氯酸盐氧化法在而直接制得高

6、铁酸钾,同时简化了纯化步骤。王善[6]实验室易于实现而且合成出的高铁酸钾纯度高、产杨等在制备过程中加入稳定剂,以防止制备液中[7]率高,因此被实验人员广泛应用。在随后的几十年高铁酸钠分解,提高了产率。张军等采用强制高中,人们提出了不少高铁酸盐的制备方法,如直流速离心初分离,再用砂芯漏斗抽滤,较好地解决了电解法及高温过氧化物法等。目前,国内外有关高制备过程中粗产品与母液难分离的问题,提高了时收稿日期:2010-05-3140.化工技术与开发第39卷-1效和产率,产率达60%~76%。相对来说,次氯酸高铁酸盐浓度为0.0233mol

7、·L、总铁浓度为-1盐法生产成本较低,设备投资少,可制得较高纯度0.0282mol·L的复合溶液。该法操作简单、原材料的高铁酸钾晶体,但存在设备腐蚀严重、对环境污消耗少、灵活方便,但电耗高、副产物较多。可见染较大等问题。所报道的方法制备的固体K2FeO4的纯度和电流效1.2熔融法率均较低。分析前人用直流电解阳极氧化铁电极制熔融法又称干法,是指通过具有氧化性或高温备固体K2FeO4效果不佳的原因,可以发现以往文献2-下可分解成具有氧化性物质的化合物与含铁化合只注重电解过程生成FeO4的电流效率,为此采用2-物或铁单质,在苛性碱存在

8、条件下,发生高温固相较低的电解液温度以确保阳极液中已生成的FeO4(或熔融相)反应,来制备高铁酸盐的方法。该法是的稳定性、为降低电解液的粘度所用KOH溶液的浓-1最早发现高铁酸盐所用的方法。度较稀(<10mol·L),且所使用的铁电极比表面积较[13]干法工艺不

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