全自动测汞仪测定磷矿石中汞的不确定度评定-论文.pdf

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1、河南化工2013年4月第30卷第3、4期(下)HENANCHEMICALINDUSTRY·53·全自动测汞仪测定磷矿石中汞的不确定度评定朱佩思，许德娟，陈永欣，马丽方(防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001)【摘要】以全自动测汞仪测定磷矿石中的汞含量为例，分析试验过程中各个不确定度分量，得出直接测汞仪测定中汞的扩展不确定度为39．2斗g／kg。最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的不确定度及试样重复性测量的不确定度所引起。【关键词】全自动测汞仪；磷矿石；汞；不确定度【中图分类号】0657．31【文献标识码】B【文章编号

2、】1003—3467(2013)06／08—0053一03汞是一种可以在生物内积累的毒物，无机汞和(德国Sartorius)。有机汞均能在生物体内积累，通过生物体内积累和1．2主要试剂食物链大大提高汞的危害性。环境中任何形式的汞汞标准储备溶液(1000mg／L，国家钢铁材料测均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞，严重危害试中心)。硝酸：(p=65％(体积分数，下同)，优级人类健康，并对环境造成巨大危害’卜2

3、。传统的测纯。实验用水为电阻率18．2MQ·cm的去离子水。汞方法一般需将含汞样品进行消解处理，耗时相对1．3仪器校准较长，并消耗大量化学试剂，同

4、时由于汞元素易挥吸取一定量的汞标准溶液，加入0．15％的发，在消解过程中可能会损失一部分汞。传统的汞HNO，溶液稀释，定容，配制为0．2、O．4、0．6、0．8、测定方法有样品处理繁琐、样品处理程度不易掌握1．0mg／L的标准系列。以0．15％的HNO，溶液为等缺点。全自动测汞仪直接加样，无需试剂，操作方空白。按照选定的工作条件，吸取100txL标准溶液便、快速，在近几年得到很大的发展，但同时由于全于样品舟中进行测定，绘制0～100ng标准曲线。自动测汞仪测定样品的机械化和智能化，也大大增1．4实验方法大了测定结果的不确定性p。5J。目前，国内外对全

5、称取0．1g矿样于样品舟中，放人进样器进行自动测汞仪测定结果进行不确定度评定的文献相对检测。仪器工作参数为：干燥时间在200oC为30S，较少。61，本试验以全自动测汞仪测定磷矿石中的汞分解时间在750℃为200S。镍舟使用完毕后放人含量为例，分析试验过程中各个不确定度分量，得出800oC高温炉中烘烤5min或300℃烘箱中烘烤lh全自动测汞仪测定汞的标准不确定度和扩展不确定以备下次使用。为了排除可能存在的污染，每次样度，为评价测定结果提供科学依据。品测定前，先进行空白测试以检查污染情况。1．5数学模型1实验部分数学模型是评定不确定度的依据。全自动测

6、汞1．1仪器及工作条件仪测定磷矿石中汞含量按式(1)和式(2)计算：LECOAMA254汞分析仪(美国LECO公司)，Y=a+捐(1)由样品炉、催化管、齐化管、长短吸收池、汞灯、检测yc=兰×L(2)器、工作站等组成。仪器参数：干燥温度200oC，干Ill,燥时间45S；分解温度750oC，分解时间200S；等待式中：c——试样中汞的含量，斗∥kg；时间45s；仪器载气为氧气(纯度大于99．5％)，氧．卜由工作曲线得出的试样中汞的质量，ng；气压力为2×105Pa，流量160mL／min。纯水发生器y-峰面积；收稿日期：2013—03—21作者简介：

7、朱佩思(1982一)，男，工程师，研究向为商品检验与监管．E—mail：zps000100030001@sina．com．河南化工·54·HENANCHEMICALINDUSTRY2013年4月第30卷第3、4期(下)凡——工作曲线的截距；区间半宽度为0．008)，相对不确定度=半宽度／k／6——工作曲线的斜率；量具体积，则1000mL单标线容量瓶的相对不确定m——称样质量，g；度肛：=1．63x10～，1mL分度吸量管的相对不确定f。。——回收率校正因子，等于回收率的倒数。度肛，=3．27×10一，则玻璃量具校准合成的相对标1．6不确定度的主要分量

8、(见表1)准不确定度：表1不确定度因素来源p2rel=√“+肛i=3．27x10。(6)2．2．2．2温度变化产生的不确定度评定温度波动产生不确定度：T校正=20℃，而试验室的温度在(20±3)qC(P=50％的置信区间半宽度为3)变动，该影响引起的不确定度可通过估算温度范围和体积膨胀系数来进行计算，液体的体积膨胀2不确定度评定过程明显大于玻璃的体积膨胀。因此，只需考虑前者即可。水的膨胀系数为2．1×10一／。C。计算标准不2．1试样称量的不确定度评定(m)确定度时假设温度变化是矩形分布‘8J，包含因用精确至0．0001g天平(其最大允许误差为子k=

9、√3，相对不确定度=量具体积×半宽度×膨±0．1mg)准确称取试样0．1g，由称量产生的不确胀系数／后／量具