太行山区柴胡品质分析研究-论文.pdf

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1、1698河北中医2014年11月第36卷第11期HebeiJTCM，November2014，Vol36，No．11太行山区柴胡品质分析研究※刘艳丽王永艳孔增科(河北省邯郸市食品药品检验中心，河北邯郸056002)【关键词】柴胡；柴胡皂甙；色谱法，薄层；色谱法，高压液相；中药鉴定【中图分类号】R282．5；R282．71；R284．1【文献标识码】A【文章编号】111)2—2619(2014)11—1698—03柴胡为伞形科植物柴胡BepleurumchineseDC．或狭叶1．2．4薄层定性按照薄层色谱法(《中华人民共和国柴胡Bepleurumscorzo

2、nerifoliumWild．的干燥根，收载于《中药典》一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各5，分别点华人民共和国药典》2010年版一部，是一种常用的中药于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一乙醇一水(8：2：1)材。性味辛、苦、微寒，归肝、胆、肺经，具有疏散退热、疏肝为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛解郁、升举阳气的功效，主要用于感冒发热，寒热往来，胸的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置胁胀痛，月经不调，子宫脱垂，脱肛等症。太行山区为柴胡日光和紫外光灯(365am)下检视。供试品色谱中，在与主产地，药材资源丰富，品质优良。本研究

3、对流通市场柴对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光胡及太行山不同产地采集的柴胡进行质量比较研究分析，斑点。见封3，图1。结果如下。2柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的定量分析1薄层定性分析2．1仪器与试药Waterse2695高效液相色谱仪(美1．1仪器与试药ZF一2型三用紫外仪(上海电子仪器国)；Empower工作站；waters2498型紫外检测器；XS105厂)。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)；5批药材型电子天平(瑞士梅特勒)。甲醇、浓氨均为分析纯，乙腈(产地：甘肃；涉县栽培；武安石河湾；山西吉县；武安琅为色谱纯，水为纯化水，柴胡皂苷a对照品(中

4、国药品生物矿)；柴胡皂苷a对照品(中国药品生物制品检定所，批制品检定所，批号：110777—200507)；柴胡皂苷d对照品号：110777—200507)；柴胡皂苷d对照品(中国药品生物(中国药品生物制品检定所，批号：110778—200506)；5批制品检定所，批号：110778—200506)；柴胡对照药材(中国药材(产地：甘肃；涉县栽培；武安石河湾；山西吉县；武安食品药品检定研究院，批号：120992—201108)；乙酸乙酯、琅矿)。乙醇，甲醇均为分析纯，水为纯化水。2．2方法与结果1．2方法与结果2．2．1色谱条件及系统性试验以乙腈为流动相A，以

5、1．2．1供试品溶液的制备分别取各样品柴胡粉末(过水为流动相B，进行梯度洗脱，0～50min，A：25％～75％，四号筛)约0．5g，加甲醇20mL，超声处理10min，滤过，B：90％～1O％；50～55min，A：25％；B为75％，延时滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液。10min，SunfireC18(250mm×4．6mm，5m)为固定相，波1．2．2对照品溶液的制备取柴胡皂苷a对照品与柴胡长为210am，柱温：30℃，进样量：20。在上述色谱条皂苷d对照品，加甲醇制成每mL各含0．5mg的混合溶件下，对照品和供试品的色谱图见图2。液，作为对照品溶液

6、。2．2．2对照品溶液的制备精密称取柴胡皂苷a对照品1．2．3对照药材溶液的制备同“1．2．1供试品溶液的0．01053g与柴胡皂苷d对照品0．01323g，置25mL量制备”制成对照药材溶液。瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液。※项目来源：河北省邯郸市科学技术研究与发展计划项目(编号：2．2．3供试品溶液的制备分别取各样品柴胡细粉(过1113108018)四号筛)约0．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入5％浓△通讯作者：河北省邯郸市食品药品检验中心，河北邯郸氨试液的甲醇溶液25mL，密塞，30℃水温超声处理O560o230min，滤过

7、，用甲醇20mL分2次洗涤容器及药渣，洗液1河北省邯郸市第一医院药剂科，河北邯郸056001与滤液合并，回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解，转移至作者简介：刘艳丽(1973一)，女，副主任药师，学士。从事药品检5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。验及标准研究工作。2．2．4线性关系的考察取上述混合对照品溶液，分别河北中医2014年11月第36卷第11期HebeiJTCM。November2014，Vol36，No．11进样5、l0、20、3O、5O于高效液相色谱仪中，按上述色谱条件进行峰面积测定，以对照品浓度(mg／mL)为横坐a奎dl—一L～^

8、^L．⋯●^一ik^一．^^^^一．图2柴胡高效液相