碳化锆液相陶瓷前驱体的制备及陶瓷化-论文.pdf

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1、碳化锆液相陶瓷前驱体的制备及陶瓷化刘丹邱文丰蔡涛孙娅楠赵彤(中国科学院化学研究所，北京100190)文摘以聚锆氧烷PNZ为锆源、炔丙基酚醛PN为碳源制备了一种ZrC液相陶瓷前驱体PNZ-PN，该前驱体经1600℃热解能够转化为高度结晶的ZrC陶瓷。通过FT-IR、DSC、TGA对前驱体的固化过程及固化样的热失重行为进行了分析；通过XRD、元素分析和SEM对热解产物的晶相组成及微观形貌进行了分析。结果表明：1200℃以下，热解产物主要是ZrO，，1400℃时开始发生碳热还原反应出现结晶度较小的zrI二，经1600

2、~C热解后可完全转化为ZrC；PN的加入量会影响热解过程中陶瓷样品的ZrO晶相及1600oC热解产物的碳含量，通过调整PN的加入量最终可得到自由碳含量1．66％、近似纯相的ZrC陶瓷；得到的陶瓷粒子zr、c元素分布均匀、粒径主要分布为100～200nm。关键词碳热还原反应，固化，热解，微观形貌中图分类号：TQ32DOI：10．3969／i．issn．1007-2330．2014．01．016PreparationandCeramizationofLiquidZrCPrecursorLIUDanQIUWenfen

3、gCAITaoSUNYananZHAOTong(InstituteofChemistry，ChineseAcademyofSciences，Beijing100190)AbstractAnovelliquidprecursorforzrCwaspreparedbyblendingofpolyzircon0xanesal(PNZ)andproparg—ylmodifiednovolacresin(PN)．TheprecursorcouldbeconvertedintoZuponheattreatmentat160

4、0oC．Thecross—linkingbehaviorofPNZ—PNprecursorwascharacterizedbyFr—IRandDSC．ThethermalstabilityofthecuredPNZ—PNwasevaluatedbyTGA．ThemicrostructureandcomponentsoftheceramicsampleswereanalyzedbyXRD．SEMandelementsanalysis．Theresultsshowedthattheceramicsamplecons

5、istedofZrO，belowl200oCandlowcrystallineZappearedinitiallyat1400℃duetocarbothermalreduction．Atl600oC．theZrO，couldbeconvertedintopureZcompletely．TheZrOcrystallinephaseandcarboncontentinl600oCceramicsamplescouldbecontrolledbytheamountofPNtogetnearpurephaseZrCwi

6、thfreecarbon0f1．66％．TheZr．andCelementsarewelldistributedintheceramicsampleconsistedofhighcrystallinedegreesofZrCparticleswithasizedistributionof100to200nm．KeywordsCarbothermalreduction，Cross．1inkingbehavior，Pyrolysis，Microstructure0引言ZrO，与碳反应的还原合成法、金属zr与碳反应的

7、化近年来，超高温陶瓷材料成为各国研究者的研究合法及气相沉积法等，但存在制备温度高、粉体粒径热点，并受到广泛的关注_1j。超高温陶瓷材料包括比较大，烧结活性差、难于加工等缺陷J。溶胶凝难熔金属氧化物、碳化物和硼化物等，已成为新型超胶法是液相法中制备超细ZrC粉体普遍采用的一种高速飞行器最具前景的候选材料娟j。ZrC成为目前方法，其制成温度低、粒子分布均匀，但体系的稳定较最受关注的超高温材料之一9。ZrC优异的性能差且制备工艺时间长、成本高引。液相前驱体转使其在切割刀具、耐磨部件、核燃料行业、陶瓷基复合化法对设备要

8、求简单，能大大缩短工艺周期，可在较材料等领域具有广泛的应用_lHJ。低温度下将有机物转化为无机陶瓷，是一种极具发展目前，制备ZrC多采用固相法和气相法，主要有潜力的制备方法_l。收稿日期：2013—10-30作者简介：刘丹，1986年出生，硕士，主要从事超高温陶瓷前驱体的制备。E—mail：liudanyg@iccas．ac．cn通讯作者：邱文丰，E—mail：qiuwf@iccas．