聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构.pdf

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1、第34卷第2期北京科技大学学报VOI．34No．22012年2月JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijingFeb．2012聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构李建华函中国人民武装警察部队学院科研部，廊坊065000圆通信作者，E-mail：kennethjh@126．com摘要采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体，以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO纳米粒子从固溶体中

2、析出．借助x射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析．随ZrO的加入量增加，断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂．研究表明，采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷．关键词压电陶瓷；锆钛酸铅；纳米颗粒；微观结构分类号TM282MicrostructureofleadzirconatetitanatenanocompositeceramicspreparedbytheB-sitecitrateprecursorroute，Jian-huaDepartmentofResearchandDevelopmen

3、t，ChinesePeople’sArmedPoliceForceAcademy，Lang~ng065000，China囡Correspondingauthor．E-mail：kennethjh@126．eomABSTRACTAperovskiteB—siteionoxidesolidsolutionwassynthesizedbythecitrateprecursorroute．ThesynthesizedprecursorwascalcinedwithPbCO3at740℃toprepareleadzirconatetitanate(

4、PZT)powderswhichareapuremetastableperovskitephaselac-kingofPbinA—site．Duringsintering，bothmonoclinicandtetragonalphaseZrO2nanoparticleswereprecipitatedfromthesolidsolu-tion．X—raydiffraction，scann!ngelectronmicroscopyandtransmissionelectronmicroscopywereusedtoanalyzethepha

5、se，compositionandmicrostructure．WhentheamountofZrO2additionincreased，thefracturemodechangedfromthecoexistenceofintergranularandintragranularfracturetointragranularfractureonly．Itisconcludedthattheintragranulartypenanocompositepiezoelectricceramicsaresuccessfullyformedbyth

6、eB—sitecitrateprecursorroute．KEYWORDSpiezoelectricceramics；leadzirconatetitanate；nanoparticles；microstructure近几年来，纳米复相陶瓷引起了材料学专家的钙钛矿结构的粉料．90年代Shrout等将B位先驱广泛关注．纳米复相陶瓷现已成为提高陶瓷材料力体法推广到锆钛酸铅(PZT)固溶体粉料及细晶PZT学性能的一个重要途径，成为当今陶瓷研究的热点陶瓷的制备．首先合成ZrO一TiO的单相化合之一．纳米复相陶瓷是指异质相纳米颗粒均匀地弥物或固溶体

7、zr口Ti一。O：(ZT)，随后与氧化铅反应，生成散在陶瓷基体中所形成的复相材料¨．PbzrnTi1一。O3．用该方法制备0．3Ixm以下的PbTiO3、20世纪80年代初，Shrout等就提出了合成钙钛PbZrO3、Pb(ZrTi1一)O3和Pb(Mg1／3Nb2／3)O3，由于矿相的B位先驱体法．首先合成B位离子的氧这些粉料的反应活性高，使陶瓷烧结致密化温度比化物，然后通过A位粉料和B位前驱体的反应获得传统的固相氧化物合成得到的粉料降低100～200收稿日期：2010—12-26基金项目：国家自然科学基金资助项目(10232030)北

8、京科技大学学报第34卷℃．Bianco等发展了一种聚合物中间体法，能够2结果与讨论在大约700cC合成单相的Zr。Ti。一。O：，而且a值为0—1时都可以用此聚合物法合成单相．2．1亚稳钙钛矿