亳菊挥发油β-环糊精包合物的制备及表征分析-论文.pdf

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1、第30卷第6期甘肃中医学院学报Vo1．30No．62013年12月J．GANSUCOLLEGE0FTCMDt9C．2013·技术与方法·亳菊挥发油13一环糊精包合物的制备及表征分析王存琴，汪荣斌，赵晓晓，刘志红，王登辉(1．安徽中医药高等专科学校，安徽芜湖241000；2．皖南医学院，安徽芜湖241002)摘要：目的制备亳菊挥发油的p一环糊精(p—CD)包合物并验证包合物的形成。方法采用饱和水溶液法制备挥发油的p—cD包合物，测定收得率和包合率；通过红外光谱、薄层色谱等方法考察挥发油在B—cD包合前后的变化。结

2、果饱和水溶液法制得包合物的收得率为79．74％，包合率为77．68％；通过红外光谱、薄层色谱均确定包合物已形成。结论表征不仅可作为判断包合物形成的指征，而且还可以为制剂质量控制提供依据。关键词：亳菊；挥发油；3-环糊精；包合物中图分类号：R283．6文献标志码：B文章编号：1003-8450(2013)06-0029-04菊花(Chrysanthemiflos)系菊科植物菊(Chry一提取装置进行提取，定时观察挥发油得量，至油量不santhemummorifoliumRamat．)的干燥头状花序，是再增加为止，

3、共测7h。停止加热，冷却至室温，收集一种常用中药，具有散风清热、平肝明目之功效，用挥发油，加入少量无水硫酸钠脱水J，收集所得淡于治疗风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、眼目昏花等。绿色挥发油，密闭，冷藏备用。现代药理学研究表明，菊花含有挥发油类、黄酮类、2．2正交试验蒽醌类、氨基酸类、微量元素和苯丙素类等多种化学以挥发油包合物得率、包封率为考察指标，选择成分，具有抗氧化、抗菌、抗炎、抗病毒、降血脂、舒血L。(3)正交表进行试验(见表1、表2、表3)。单因管及抗肿瘤等活性¨J。栽培于安徽亳州、涡阳及素试验结果显示：当B

4、—CD与挥发油的比例超过河南商丘者称为“亳菊”，亳菊所含挥发油的水溶性10：1时，包合率不再有明显的增加。按照表2的正差，并有在常温储存过程中不稳定、有异味等缺点。交试验条件，分别取适量B—CD置三角烧瓶中，加人为提高亳菊挥发油的水溶性和生物利用度，笔者选适量的蒸馏水。在水浴上加热至40oC，B—CD溶解，用B一环糊精([3-CD)为包合材料对亳菊中的挥发油取出，冷却至所需的温度并恒温。在一定搅拌速度下进行包合，并采用红外光谱和薄层色谱分析方法研缓缓滴加挥发油，搅拌至规定的时间。放冷至室温，究包合物的表征。置冰

5、箱(4℃以下)中存放12h以上。过滤，分别用少1仪器和材料量水及乙醚洗涤，40o(=干燥3h，研匀，置干燥器中贮VECTOR22傅立叶变换红外光谱(德国，BRUK·存24h，称重即得挥发油／B—CD包合物]。ER)，挥发油提取装置，78—1型恒温磁力加热搅拌表1正交试验因素水平表器(杭州仪表电器厂)；B—CD(上海化学试剂有限公司，纯度为98％)，乙醇、石油醚(上海化学试剂公司)，无水硫酸钠(上海化学试剂公司)，以上试剂均为分析纯，毫菊(购于毫州市药材市场，经安徽中医药高等专科学校刘晓龙研究员鉴定)。2方法与结

6、果2．1挥发油的提取2．3包封率和包合物得率测定称取亳菊100g，粉碎后，置于5000mL的圆底挥发油包封率是衡量包合效果的重要指标，挥烧瓶中，加10倍量蒸馏水，浸泡30min，连接挥发油发油包封率越高，包合效果越好，可作为包合工艺筛收稿日期：2013-09-29基金项目：安徽省优秀青年基金项目(2010SQRL210)作者简介：王存琴(1978一)，女，讲师，医学博士，主要从事天然产物活性成分的研究与开发。通信作者：汪荣斌(1978一)，男，副教授，医学硕士，主要从事中药资源及品质鉴定研究工作。一29—第30

7、卷第6期甘肃中医学院学报Vol_30No．62013年12月J．GANSUCOLLEGE0FTCMDec．2013选的主要指标。和包合物得率。将制得的包合物精密称定，置于挥发油提取器挥发油包封率(％)=包合物中挥发油的量中，加蒸馏水200mL，按挥发油测定法(甲苯法)进(g)／挥发油投料量(g)x100％行操作，读取挥发油量，精确称出1mL挥发油的质包合物得率(％)=包合物质量／(挥发油质量+量(g)，按以下公式计算亳菊挥发油包合物包封率B一环糊精质量)~100％表2L(3)正交试验结果方差分析表明：13-CD

8、的投料比(A因素)对包2．4红外光谱(In)分析合物得率和包合率有显著影响(P<0．05)，包合温度采用红外光谱分析亳菊挥发油包合物的形成，(B因素)和包合时间(c因素)对包封率和包合物用溴化钾压片，分别测定挥发油包合物和13-CD的得率均无显著性影响(P>0．05)。从包合物得率和红外光谱(见图1)。由光谱数据分析可知，包合前挥发油的包封率2个指标综合考虑，最佳工艺应为后在1000～