药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证

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1、第四章药物定量分析与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理方法第二节定量分析方法特点第三节药品质量标准分析方法验证第四节生物样品分析方法的基本要求返回主目录基本要求练习与思考基本要求一、掌握定量分析方法验证的效能指标。二、熟悉定量分析样品的前处理方法。三、了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分中的应用。返回第一节定量分析样品的前处理方法一、概述1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？含卤素有机药物R-X（F，Cl,Br,I）金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的含金属有机药物金属盐；结合不牢固）有机金属药物R-Me（结合牢固）2.常用的处理方法不经有机破坏

2、的分析方法药物分析中常用的分析方法经有机破坏的分析方法二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法例如：富马酸亚铁溶于热稀矿酸，采用铈量法，邻二氮菲作指示剂（二）经水解后测定法1.直接回流后测定法例如：三氯叔丁醇的含量测定CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl+NaNO3AgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO32.用硫酸水解后测定法例如：硬脂酸镁的含量测定Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOHH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O△

3、（三）经氧化还原后测定法1.碱性还原后测定例如：泛影酸的含量测定2.酸性还原后测定例如：碘番酸的含量测定Zn还原后银量法3.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量（1）含锑药物例如：葡萄糖酸锑的含量测定Sb5++2KISb3++2K+++I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（2）含铁药物2Fe3++2KI2Fe2++2K++I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6H+三、经有机破坏的分析方法湿法破坏药物分析中常用的有机破坏的方法有干法破坏HNO3-HClO4法氧瓶燃烧法(一)湿法破坏HNO3-H2SO4法H2SO4-硫酸盐法HNO3-

4、H2SO4-HClO4法；H2SO4-H2O2；H2SO4-KMnO4(二)干法破坏加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃(三)氧燃瓶燃烧法(oxygenflaskcombustionmethod)1.仪器装置500ml,1000ml,2000ml,磨口、硬质玻璃锥形瓶2.称样固体样；液体样要求详见P683.燃烧分解操作法4.吸收液的选择用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2.应用示例：碘苯酯的测定返回第二节定量分析方法特点一、容量分析法（一）容量分析法的特点操作简单、快速；比较准确

5、（RSD＜0.2%）；仪器普通易得。（二）容量分析法的计算问题1.滴定度（T）的概念每1mlmol溶液相当于被测物质的量(mg)2.滴定度的计算aA+bBcC+dDT=M×b/a×B3.百分含量的计算（1）直接滴定法D%=V×F×T/W×100%F=实际标定的浓度/规定的浓度（2）间接滴定法（回滴定法；剩余滴定法）D%=（VO–VB)×F×T/W×100%二、光谱分析法（一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm)灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml1.特点准确度高，SRD（%）为2%～5%仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用范围广。2.朗伯-

6、比耳定律A=ECLE1%1cm=ε×10/M3.仪器校正和检定波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,546.07nm与576.96nm或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。吸收度的检定：用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液至1000ml波长(nm)235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)E1%1cm124.5144.048.62106.6杂散光检查：试剂浓度(g/ml)测定波长透光率(%)N

7、aI1.00220nm＜0.8NaNO25.00340nm＜0.84.对溶剂的要求:220～240nm241～250nm251～300nm300nm以上溶剂+吸收池A＜0.41＜0.20＜0.10＜0.055.测定方法要求供试品溶液的A应在0.3～0.7对照品比较法：Cx=(Ax/Ar)Cr;含量%=Cx×D/W×100%常用方法吸收系数法：含量%=(E1%1cm)x/(E1%1cm)r×100%计算分光光度法：VA的三点校正法（二）荧光分光光度法灵敏度高，可达10-10g/ml～10-12g/ml在低浓度进行测定，防止F与C不成正比及自熄灭作用1.特点用基准物

8、溶液校正仪器灵敏度，防止