异丙醚检测标准.pdf

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1、企业标准异丙醚DiisopropylEther示性式：(CH3)2CH2OCH2(CH3)2相对分子质量：102.18（根据1997年国际相对原子质量）1范围本标准规定了化学试剂异丙醚的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过本标准中引用而构成为本标准的条文。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G

2、B/T605-1988化学试剂色度测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB/T611-1988化学试剂密度测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1988分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696:1987）GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T9733-1988化学试剂羰基化合物测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB/T9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB/T9737-

3、1988化学试剂易炭化物质测定通则（eqvISO6353-1:1982）GB/T9740-1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为无色透明易挥发液体，易燃，有麻醉性。在空气中或遇光能氧化成为过氧化物。不溶于水，可混溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，沸点为68.5℃。14规格名称分析纯化学纯异丙醚质量分数/%≥99.5≥99.0色度/黑曾单位≤10≤10密度（20℃）/(g/ml)0.725~0.7300.725~0.730蒸发残渣的质量分数/%≤0.01≤0.0

4、2酸度（以乙酸计）/%≤0.003≤0.05过氧化物的质量分数（以H2O2计）/%≤0.003≤0.005水的质量分数/%≤0.1≤0.15羰基化合物的质量分数（以CO计）/%≤0.001≤0.002易炭化物质合格合格5试验本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格，样品均按精确至0.1ml量取。5.1异丙醚的质量分数按GB/T9722的规定测定。5.2测定条件检测器：TCD（热导池检测器）；载气及流量：氢气，60mL/m

5、in;柱长（不锈钢）：3.0m.柱内经：3mm固定相：有机单体407柱温：170℃气化室温度：180℃检测室温度：180℃进样量：1ul色谱柱指标：Heff≤11mm不对称因子：f≤1.3525.1.2定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定，需要校正组分水相对于异丙醚的质量校正因子f水/异丙醚=0.53。5.2色度按GB/T605规定测定。5.3密度按GB/T611-1988中5.1的规定测定。5.4蒸发残渣量取140mL（100g）样品，按GB/T9740的规定的测定。此项实验需在检测过氧化物合格后进行。5.5酸度按GB/T9736-19

6、88中6.2的规定测定。其中量取100ml无二氧化碳的水，注入到分液漏斗中，加2滴百里香酚蓝指示剂（1g/L），用氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]中和至溶液呈蓝色，并保持30s，加入28ml（20g）样品，振摇3min，静置分层，取水相50ml，用氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]中和至溶液呈蓝色，并保持30s，结果按GB/T9736中第七章“水不溶性样品”的规定计算。5.6过氧化物5.6.1不含过氧化物的异丙醚的制备量取150ml异丙醚，加5ml无水亚硫酸钠溶液（100g/L），振摇2min，加水50ml，再

7、振摇，静置，取异丙醚层备用。5.6.2测定方法量取56ml（40g）样品，注入100ml比色管中，加10ml碘化钾溶液（100g/L），振摇，于暗处放置30min。沿比色管轴线方向观测，所成黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的过氧化氢标准溶液：分析纯………………………………….0.012mgH2O2；化学纯………………………………….0.040mgH2O2。加56ml不含过氧化物的异丙醚，与样品做同样处理。35.7水分同5.1.5.8羰基化合物量取1.4ml（1g）样品溶于8ml无羰基的甲醇中，按GB/T9733的规定测定。溶液

8、所称暗红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的羰基化合物标准溶液：分析纯…