提取胆红素工艺方法的改进

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1、万方数据2006年3月第26卷第2期天水师范学院学报JournalofTianshuiNormalUniversityMaf一2006V01．26No．2提取胆红素工艺方法的改进及其机理探讨童晓滨．陈良璧(南平师范高等阜科学校化学与环境工程系．福建武夷山354300)摘要：胆红素是分析化学和生化研究的重要试剂，是国内外紧缺的医药原料。探讨了提取胆虹素的条件的优化及其机理，同时阐述了提取胆红素的改进工艺流程和方法。此法工艺改进旮理，产品纯度高．对环境无污染．宜于个体及小规模工厂化连续生产，有一定的经济

2、效益。关键词：胆红素；结构；工艺；改进；机理中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1371—1351(2006)02—0054—03胆红素fBilirubin．BR)是从动物的胆汁中提取的胆色素．是分析化学及生化研究的重要试剂和贵重的生化药品也是许多药物的主要原料．在医学领域有着广泛和重要的用途。临床上具有解热、祛痰、镇静、抗惊、抑茵、降压、促进血红素再生功效．并对乙型脑炎病毒和w蹦癌细胞有抑制作用。因此．胆红索始终是生化制药和精细化工生产的重要产品，其生产方法也是实验室研究的重要内容。我们集

3、众多制备胆红素的文献资料．对其生产条件、方法进行优化和改进．并从机理上给予剖析和探讨。1对胆红素提取工艺改进的探讨1．1分子结构对提取工艺的影响胆红素是哺乳动物体内血红素的代谢产物．属于胆二烯一A、C的开链卟啉四毗咯化合物．具有一定的特征基团和复杂结构。动物体胆汁内含胆红素分游离和结合态两类，前者分子式为C，羽讲406，分子量584．65，但量少；后者分子量937．是胆红素存在的主要方式，其结构式见图1。m1。辩HOOC避COO姆H。-ooc(cn,O),C--0--Cc-O-C(CHtO),C00

4、——H正H￡。H。H。H。H。崽d—D-oO”o寻⋯。o寻cUcUcoo彤。游离胆红素结台胆虹素其中M为ⅦCHV为一CH=CH2，P为—cHrCH2-COOH圉1胆红蠢的分子结构豆其两种存在形式由于胆红素结构以线性和类卟啉构型描述．其所表现出来的性质不相一致．特别是大量结合态胆红素氢键的存在．给胆红素的提取带来了一定难度．会在某种程度上影响其提取工艺及其条件．这是我们改进的基础和重点考虑的所在．1．232艺条件改进的分析关于直接法提取胆红索已有众多报道(2_7】．且各报道在工艺条件相似的前提下．在一

5、些具体的条件下．特别是在原材料的处理、口H值的控制、水解温度的选择和保温程度、抗氧化剂的种类及加入时间、萃取的次数及萃取剂的选择、粗产品的处理等诸多方面各自又有一定的差别，但大部分都未从机理上给以令人信服的阐述．在个别条件下甚至无法重复实验结果．这些问题如果不很好地加以解决．势必会影响实现胆红素工厂化生产的可能．这也成为我们工艺改进的切人点．对其主要影口向因素的改进机理剖析如下．1．2．1原材料的处理根据文献圳胆汁中含有鲫～1600mg％的脂肪酸和3000mg,％卵磷脂．这些脂质如果不能除净．势必在

6、后续加碱水解时影响pH值的控制．并会形成钠盐的胶体体系及萃取时的乳化液层．与萃取液混交．且由于胆红索对脂类有较强的亲和力．也势必要降低胆红素盐的水溶性．在体系分离中难以分层和操作．影响提取率。我们认为仅靠数层脱脂纱布过滤是远不能满足要求的．故应预先加入一定量石油醚的方法除去．实验结果基本消除了上述因素的影响．而增加了它的提取率。石油醚可回收。1．2．2DH条件的控制严格的DH条件控制是直接法提取胆红素的关键技术之一。诸多文献报道对水解皂化的pH要控制在10—12，且各文报道并不一致。：H1我们掌握的

7、DH值在lO．5，11．宁低勿高。原因是：溶液的碱度是决定能否有效水解的关键，碱度过大．过量的碱会与胆汁酸形成胆汁酸盐胶体．与胆红素混溶。影响提取效果。当然，若碱度过小，则会使胆红素水解不完全。故应严格控制其碱度。此外，由于水解中结合态胆红素陆续解聚．会影响pH-'斥断下降．因此搅拌下滴加碱的时间应控制在8～10min左右．达到该值即开始保温水解．而不是始终保持该值．否则胆汁酸也会形成胶体析出。同理，酸度也对提取胆红素的影响较大。水解结束加收藕日期2005—10一20作者简介；童晓滨(1947一)，

8、男，浙江杭州人，南平师范高等专科学校化学与环境丁程系教授。54万方数据酸中和、析出胆红素的pH条件的控制．也应加以考虑。酸度过大．有机溶剂与水溶液形成O／W混溶体系，不能分层，使胆红素的萃取无法进行，同时胆红素容易氧化，从而影响产品纯度。但酸度过小．产率直线下降．产品纯度也不高．所以也要严格控制其酸度。12．3溶剂的比较选择依据胆红素在有机相、水相以及酸碱中溶解性的差异．可以选择一定的条件．用有机溶剂把胆红素从胆汁中分离出来。根据文献报道Ⅲ，在各种有机溶剂中，胆红素溶