反相高效液相色谱法测定麻仁丸中苦杏仁苷和芍药苷的含量.pdf

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1、长江大学学报(自科版)2014年2月号医学下旬刊第l1卷第6期JournalofYangtzeUniversity(NatSciEdit)Feb．2014，Vo1．11No．6反相高效液相色谱法测定麻仁丸中苦杏仁苷和芍药苷的含量刘立新，柳兵(吴都医药牛尾巴大药房，湖北鄂州436054)谈发明(宜昌市中医院，湖北宜昌443003)[摘要]目的：采用反相高效液相色谱法(reversedphasehigh-performanceliquidchromatography，RP-HPLC)测定麻仁丸中苦杏仁苷和芍药苷的含量。方法：色谱

2、柱为AgilentTC—C(4．6ram×250mm，5ptm)，流动相为乙腈一0．1甲酸(11：89)，检测波长为221rim，流速为1．Oml／min，柱温为30℃。结果：苦杏仁苷在0．2～2．OFg范围内呈良好线性关系，回归方程Y一0．1955X+6．7365，r=0．9996，平均加样回收率为99．36，RSD=1．3(=6)。芍药苷在0．2～2．0tzg范围内呈良好线性关系，回归方程Y=0．1256X+7．5868，r=0．9993，平均加样回收率为99．16，RSD一2．0(”一6)。结论：采用RP—HPLC法测

3、定麻仁丸中苦杏仁苷和芍药苷，方法简便、准确、重现性好，为麻仁丸的质量控制和评价提供了一定的科学依据。[关键词]麻仁丸；苦杏仁苷；芍药苷；反相高效液相色谱法；含量测定[中图分类号]R931．6[文献标志码]A[文章编号]1673—1409(2014)06—0086一o3麻仁丸由火麻仁、大黄、芦荟、白芍、枳实、苦杏仁等中药组成，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经之功效。苦杏仁苷是苦杏仁的主要有效成分，苦杏仁苷在经酶作用分解形成氢氰酸的同时，也产生苯甲醛，后者可抑制胃蛋白酶的活性，从而影响消化功能l2]。芍药性微寒、味苦酸，有养血柔

4、肝、缓中止痛、敛阴收汗的功能，芍药苷是芍药的主要有效成分之一l3]。笔者参照有关文献，采用反相高效液相色谱法(reversedphasehigh—performanceliquidchromatography，RP—HPLC)，建立麻仁丸中苦杏仁苷和芍药苷的含量测定方法，为麻仁丸的质量控制和评价提供一定的科学依据。1仪器与试剂Dionex—P680液相色谱仪，UVD170U检测器，四元低压梯度泵，HKZJZ2830171BAF戴安变色龙高效液相数据处理系统，美国戴安公司；5200H型超声波清洗器，上海科导超声仪器有限公司；S

5、Z-97自动三重纯水蒸馏器，上海亚荣生化仪器厂；AT一201电子分析天(d一0．01mg，瑞士)；麻仁丸(按2010版药典自制)；苦杏仁苷对照品，供含量测定用，中国药品生物检定所，批号：110820—201305；芍药苷对照品，供含量测定用，中国药品生物检定所，批号：736—200320；乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水(自制)；甲酸等其他试剂均为分析纯。2方法与结果2．1溶液的配制2．1．1对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的苦杏仁苷对照品和芍药苷对照品适量，分别精密称定，加甲醇制成每lml含苦杏仁苷和芍药苷各

6、100fig的溶液。2．1．2麻仁丸供试品溶液的制备参照文献[4—5]。[收稿日期]2013—12—03[作者简介]刘立新(1969一)，男，主管中药师，主要从事药物分析与研究工作；通讯作者：谈发明，E—mail：yczytfm@126．corn。第11卷第6期刘立新等：反相高效液相色谱法测定麻仁丸中苦杏仁苷和芍药苷的含量·87·2．1．3阴性对照溶液的制备按麻仁丸处方比例和工艺，制备不含苦杏仁和白芍的阴性样品。按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。2．2色谱条件色谱柱：AglientTC—C18柱(4．6ram×250mm

7、，5gm)；流动相：乙腈一0．1(11：89)；流速：1．0ml／min；柱温：3O℃；检测波长：221nmIl6。]。2．3系统适用性试验取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10I进样，按照上述色谱条件测定，记录色谱图。结果：理论板数按苦杏仁苷峰计算不低于7000，按芍药苷峰计算不低于10000，苦杏仁苷和芍药苷峰与其它杂质峰分离度均大于1．5，峰形对称，阴性无干扰。对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液在此色谱条件下的色谱图见图1对照品溶液色谱图图1～3。o5．olO．o15．o20．o25．o30．oo．o5．olO

8、．o15．o20．o25．o3o．o图2供试品溶液色谱图图3阴性对照溶液色谱图2．4线性关系考察制备浓度为200t~g／ml的苦杏仁苷和200／zg／ml的芍药苷的混合对照品溶液，精密吸取上述对照品溶液1、2、4、6、8、10m1分别置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容，摇匀。分别精密吸取上