高效液相色谱法测定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量.pdf

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1、2015年5月5日第24卷第9期中l为·药物鉴定·Vo1．24，No．9，May5，2015ChOtaPharmaceuticals高效液相色谱法测定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量杨慈海，刘冬梅，钟戈锐z(1．湖北省荆门市食品药品监督检验所，湖北荆f7448124；2．湖北百科亨迪药业有限公司，湖北荆门448000)摘要：目的建立测定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgelaVenusilMPC柱(250mm×4．6mm．5m)，流动相为甲醇一水(20：80)，流速为1．0mL／min，检测波长为210nm，柱温室温。结果苦杏仁苷进样量在

2、0．0530～0．8480g(r=0．9999)范围内与峰面积积分值具有良好线性关系，平均加样回收率为98．64％，RSD为1．11％(n=6)。结论该法简便、灵敏、准确可靠，可用于止咳定喘丸中苦杏仁苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；止咳定喘丸；苦杏仁苷：含量测定中图分类号：11284．1；11286文献标识码：A文章编号：1006—4931(2015)09—0051—02DeterminationofAmygdalinContentinZhikeDingchuanPillsbyHPLCYangCihai，LiuDongmeiZhongGeruirJ

3、．JingmenMunicipalInstituteforFoodandDrugControl，Jingmen，Hubei，China448124；2．HubeiBiocauseHeilenPharmaceuticalCo．，Ltd．，Jingmen，Hubei，China448000)Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationoftheamygdalincontentinZhikeDingchuanPills．MethodsTheAgelaVenusilMPCl8column(

4、250mm×4．6mm，5txm)wasusedwiththemobilephaseofmethanol—water(20：80)，theflowratewas1．0mL／min，thedetectionwavelengthwas210nmandthecolumntemperaturewastheroomtemperature．ResultsThesam—piesizeofamygdalinintherangeof0．0530—0．8480g(r=0．9999)showedagoodlinearrelationshipwiththepeakarea．Th

5、eaveragerecoveryratewas98．64％withRSD=1．10％(n=6)．ConclusionThismethodissimple，sensitiveandaccurate，andcanbeusedforthedeterminationoftheamygdalincontentinZhikeDingchuanPills．Keywords：HPLC；ZhikeDingchuanPills；amygdalin；contentdetermination止咳定喘丸由苦杏仁(炒)、麻黄、石膏、紫苏子(炒)、厚朴(姜9140MBE型数显鼓风干燥

6、箱；DZKW电子恒温水浴锅。苦杏仁苷制)、陈皮、甘草、罂粟壳(蜜炙)、茶叶等组方，具清热宣肺、止咳平对照品(中国食品药品检定研究院，批号为110820—201305，供喘的功效，临床用于咳嗽气喘、久咳不止等症。原质量标准1中既含量测定用，含量为85．8％)；止咳定喘丸(批号为121218，无鉴别也无含量测定。为提高质量控制标准，笔者参阅《中国药130103，130104，东芝堂药业<安徽>有限公司)；水为纯化水，甲醇典》及文献【2—5】，采用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量，现为色谱纯，其他试剂均为分析纯。报道如下。2方法与结果1仪器与试药2．1色谱条件

7、DionexUhiMate3000pump液相色谱仪；BP211D型电子天平色谱柱：AgelaVenusilMPC18柱(250mm×4．6am，5Ixm)；流(德国Sartorius公司)；AS51050A型超声波清洗仪；GZX一动相：甲醇一水(20：80)；检测波长：210nm；流速：1．0mL／min；袁1准确度考察结果(n=9)测定波长的选择：通过紫外光谱扫描，苯甲酸阿格列汀对映异构体在225nm和277nm波长处有最大吸收，但在277nm波长处苯甲酸吸收较强，故测定波长定为225nm。流动相的选择：在试验过程中，通过调整正己烷一乙醇的比例，使阿

8、格列汀与其对映异构体之间能达到分离要求。综合考虑分析时间、柱压、分离度等因素，最