石墨烯表征方法.doc

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1、【干货】石墨烯的表征方式你知道多少？快收藏吧！测试谷在线 石墨烯资讯 2017-06-06石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微分析（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外光谱（UV）为代表。其中，TEM、SEM、Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数，而IR、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征，用来监控石墨烯的合成过程。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状

2、晶格结构的碳质新材料，具有比表面积大、载流子迁移速率高、导热率高等优良的半导体性能，使得石墨烯逐渐成为研究的热点。对于每一种材料而言，它的测试表征技术在材料的制备和质量检测都是不可或缺的，本文介绍了用于分析和表征石墨烯材料结构的常用的几种表征技术。石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微分析（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外光谱（UV）为代表。其中，TEM、SEM、Raman、AF

3、M和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数，而IR、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征，用来监控石墨烯的合成过程。一、图像类表征方法1.1光学显微镜表征光学显微镜是快速简便表征石墨烯层数的一种有效方法。Geim等发现单层石墨烯若附着在表面覆盖着一定厚度（300nm）的SiO2层Si晶片（图1），在光学显微镜下便可以观测到。这是由于单层石墨层和衬底对光线产生一定的干涉，有一定的对比度，因而在光学显微镜下可以分辨出单层石墨烯。Roddaro等研究表明石墨烯之所以在光学显微镜下可见，是因为其空气－石墨层－SiO2层间的界面影

4、响。Blake等提出利用窄带滤光片，使得石墨烯可以在任意厚度的SiO2层上被观测到，甚至可以在其它薄膜如Si3N4、PM-MA（聚甲基丙烯酸甲酯）薄膜上被观测到。利用光学显微镜观测石墨烯，使石墨烯层数得到进一步精确表征成为可能,为石墨烯的控制制备及物性研究奠定了基础。图1.光学显微镜下观察到厚度为3nm的石墨烯晶体1.2扫描电子显微镜表征（SEM）SEM是表征石墨烯形貌的有效工具之一。铜为衬底用CVD法生长石墨烯，碳几乎不溶于铜，石墨烯以表面吸附模式生长，如图2所示，石墨烯的生长始于大量离散的“石墨烯岛”，随着石墨烯的

5、连续生长，5min后“石墨烯岛”相互连接起来，10min后“石墨烯岛”彻底消失，取而代之的是连续的二维石墨烯。SEM图像的颜色和表面褶皱可以反映石墨烯的层数。颜色最深的位置可以认为是最厚的石墨层（衬底被石墨覆盖）,颜色较浅的位置石墨层数相对较少。单层石墨烯并不是一个平整的平面，而是有一定厚度的褶皱，单层石墨烯表面褶皱明显大于双层石墨烯，并且随着石墨烯层数的增多,褶皱程度越来越小。这是因为单层石墨烯片为降低其表面能量，由二维向三维形貌转换。图2不同生长时间下石墨烯的SEM图1.3透射电子显微镜表征（TEM）TEM方法可以

6、对石墨烯表面的微观形貌进行观察，而且能够测量出清晰的悬浮石墨烯结构和原子尺度的细节。同时利用电子衍射花样可以鉴别单层和多层石墨烯。如图3所示，样品中有均匀的石墨烯薄层，且可以看出石墨烯的二维蜂窝状的碳原子点阵结构。图3.石墨烯内部晶格结构的高分辨TEM图谱图4是对石墨烯样品的透射电镜表征结果，可以看出，石墨烯显示出透明的结构，说明该石墨烯样品的厚度非常薄，在样品的部分区域可以观察到褶皱，这是由于石墨烯片层相互叠加或边缘地带卷曲造成的。从高倍分辨图中，可以看出石墨烯表面纹理明显,平整有序。电子衍射图谱中显示出六角衍射光斑

7、，说明石墨烯样品晶格结构较为完整。图4. 不同倍数的石墨烯TEM图谱图4是对石墨烯样品的透射电镜表征结果，可以看出，石墨烯显示出透明的结构，说明该石墨烯样品的厚度非常薄，在样品的部分区域可以观察到褶皱，这是由于石墨烯片层相互叠加或边缘地带卷曲造成的。从高倍分辨图中，可以看出石墨烯表面纹理明显,平整有序。电子衍射图谱中显示出六角衍射光斑，说明石墨烯样品晶格结构较为完整。图5石墨烯的AFM图像和高度剖面图利用AFM能得到石墨烯的横向尺寸、面积和厚度等方面的信息,但一般只能用来分辨单层或双层的石墨烯。二、图谱类表征方法2.1

8、拉曼光谱表征（RAMAN）Raman方法是基于光通过样品时发生拉曼散射效应进行分析，能够通过分析样品拉曼光谱的频率，强度，峰位和半峰宽等对石墨烯材料的层数、缺陷、晶体结构、声子能带等进行表征。是石墨烯材料测试分析的重要手段。图6为石墨和石墨烯的拉曼光谱，石墨烯的拉曼光谱中有两个主峰，G峰在1580cm－1附近，反应薄膜的对称性，2