高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量.doc.doc

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1、高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下：某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 等）与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。试剂与仪器电子天平，烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。KMnO4、2.5%(NH4)2C2O4、10%、

2、浓、H2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙实验方法与步骤1、用分析天平精确称取质量为0.15g两份Na2C2O4固体，分别用20ml1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用已知的0.02mol/LKMnO4溶液滴定两份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。2、用分析天平准确称取0.1000～

3、0.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加3～4ml1：1mol/L的HCl溶解然后加20mlH2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液50ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀产生（无Cl−）（上次配溶液时，阮老师说这步不用做，因为银太贵了！），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/LH2SO450

4、ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止实验数据KMnO4溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/mLNa2C2O4固体质量/gKMnO4溶液浓度/mol/L相对误差KMnO4溶液平均浓度/mol/L蛋壳中CaO的含量数据表蛋壳质量/克溶液体/mlCaO的质量百分含量七、计算过程举例：第一组：2KMnO4～5C2O42—　25n0.1410/

5、1342:5=n:0.1410/134n=0.0004338C＝ｎ/0.02200＝0.0197mol/L　　从而可得此两组的数据分别为：0.0197mol/L、0.0185mol/LC平均=（c1+c2）/2=0.0191mol/L相对误差求法:ω相对=

6、实际值－平均值

7、／实际值×１００％从而可得：相对误差分别为3.05%、3.24%同理第二组：CaO的质量:m1=VKMnO4未加滤纸×C(平均)×5/2×56/1000从而易得CaO的质量为0.04417gW=m/m总×100%=0.0441

8、7/0.1055=41.87%实验思考题：1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？答：应该在酸性条件下滴定，还有加入适量硫酸锰混合液。2.用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基

9、橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。3.为什么沉淀要洗至无为止？答：若溶液中有的存在，当用KMnO4酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4具有强氧化性，会将氧化生成，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。