TiO2复合粉体的制备与光催化性能研究-论文.pdf

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1、第14卷第6期2014年2月科学技术与工程VoL14No．6Feb．2014l67l一1815(2014)06—0270—04ScienceTechnologyandEngineering⑥2014Sci．Tech．Engrg．掺银CaSO4／TiO2复合粉体的制备与光催化性能研究李志林石俊青(河北大学化学与环境科学学院，保定071002)摘要以TiOSO为钛源，AgNO。为银源，采用化学沉淀法制备了粒径为12nm左右的掺银CaSO／TiO复合粉体，并用XRD、SEM对样品进行了表征。以制备的样

2、品为催化剂对活性大红溶液进行了光催化降解实验。结果表明：制备时沉淀pH值为12、掺银量为1％、煅烧温度为600qc下制备的催化剂降解活性大红溶液的效果最佳。当催化剂加入量为3g／L，紫外灯照射120rain时，降解率达98．3％，在太阳光下照射相同时间，降解率可达90．0％，远高于相同条件下纯CaSO／TiO对活性大红的降解率。关键词TiOSO掺银量光催化剂活性大红中图法分类号X703．5；文献标志码B半导体光催化降解和消除有机污染物是近年来1实验部分环境保护技术的一个研究热点。在众多的半导体材

3、料中TiO因其具有无毒无腐蚀、催化活性高，稳定1．1试剂与仪器性好等特点使其在光催化降解废水中有机物的研究试剂：硫酸氧钛，工业品；氧化钙，分析纯；硝酸成为了治理污染的热门领域之一。但是，由于银，分析纯；活性大红BES，工业品。二氧化钛禁带宽度大(3．2eV)，只能被波长较短的仪器：电动搅拌调速器(z90lA型)，保定利紫外线激发，故使得太阳能的利用率很低；此外，还华仪器厂；马弗炉(KWG型)，天津实验仪器厂；离存在光生电子和光生空穴复合率高等问题。为克服心机(80型)，上海手术器械厂；可见分光光

4、度计这些问题，提高其光催化活性，人们使用多种手段对(722E型)；恒温磁力搅拌器(sH—5型)，北京仪器二氧化钛进行改性j，其中包括贵金属修饰、半导有限公司；X射线衍射仪(Y000型)，丹东射线体复合和过渡金属离子及稀土元素掺杂等J。研仪器股份有限公司；扫描电子显微镜(KYKY一究表明，适量的过渡金属离子掺杂，有利于光生电子2800B型)，美国电子公司。与空穴的有效分离，大大提高催化剂的光催化活性。1．2掺银CaSO／TiO2复合粉体的制备目前，关于金属离子掺杂制备改性TiO的研究已有将一定质量

5、的CaO过240目筛，加入到一定量不少报道，其中Ag被认为是比较有工业前景的掺的蒸馏水中经过超声处理得Ca(OH)乳液记为A，杂材料，但大多数制备方法采用以钛酸丁酯为原配制0．2mol／L的TiOSO溶液和一定质量的AgNO料的溶胶一凝胶法，原料成本相对较高，以价格低廉溶液置于500mL的三颈瓶中，超声10min使其充的TiOSO，CaO为原料，采用沉淀水解法制备金属分混合，在900r／rain的磁力搅拌下向其中逐滴滴离子掺杂改性TiO催化剂的报道还很少。本研究加乳液A，调节反应溶液的pH，对沉

6、淀进行抽滤、洗以TiOSO为钛源，AgNO3为银源，CaO为沉淀剂，采涤，并将所得滤饼稀释至一定浓度，80℃下水解2用沉淀水解法制备了掺银的CaSO／TiO：复合粉体，h，产物经过滤、洗涤，110oc烘干，研磨后转移至马并将其用于活性大红染料的降解反应。弗炉，在不同温度下煅烧得到产品。1．3样品的表征用Y—2000型x射线衍射仪对复合粉体进行物相鉴定，cu靶，x射线源采用K，波长A=0．1542013年1O月14日收到056nm；TiO2晶粒直径采用Scherrer公式Dhk1：第一作者简介：李

7、志林(1956一)，男，河北人邯郸人，副教授，研究方(kA)／(／3cos0)计算，其中，D为晶粒平均粒径，k为向：纳米材料合成及应用。E—mail：shijunqing1986@163．corn。Scherrer常数(0．89)，A为x线衍射波长(0．154nm)，0为布拉格角，为最强衍射峰(101)积分半高272科学技术与工程l4卷2．3复合材料制备条件对光催化性能的影响有较大影响，存在一个最佳值，可能是掺杂银后，在2．3．1沉淀时溶液pH值对光催化性能的影响紫外光照射下光旃生琏电进子向银颗

8、粒上迁移并富集，促分别取沉淀时溶液pH值为2、4、7、9、11、12、13进了∞光生如电子∞和空穴∞的分如离∞，从而提高了光催化反条件下制备的掺银CaSO／TiO复合粉体(固定煅烧应的效率。在紫外光照射条件下，掺银量为0．5％温度为600oC、掺银量为1％)，于50mL的烧杯中，时，其光催化活性变化不大；当掺银量逐渐增加时，烧杯中各加入30mL浓度为30mg／L的活性大红溶活性大红的降解率迅速提高，在掺银量为1％时，催液，超声分散半小时后进行光催化实验，光照120化剂的催化活性最高。但随着银负载