DB13∕T 2952-2019 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.150A40DB13河北省地方标准DB13/T2952—2019养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱-串联质谱法2019-03-25发布2019-04-25实施河北省市场监督管理局发布DB13/T2952—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由衡水市质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北美创检测科技有限公司、衡水市食品药品检验检测中心、衡水市农业农村局、衡水市人力资源和社会保障局。本标准主要起草人：崔婧、耿春辉、梁勃、段培姿、高学琴、韩吉祥、马娜、王婧、李刚、胡世军。IDB13/T29

2、52—2019养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱-串联质谱法警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了养殖水体中孔雀石绿残留量液相色谱串联质谱测定方法的原理、试剂、仪器和设备、测定步骤、结果计算、准确度和精密度。本标准适用于养殖水体中孔雀石绿残留量的测定。本标准的方法检出限为2ng/L，定量限为6ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

3、用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的孔雀石绿用乙腈和二氯甲烷液液萃取，反相色谱柱分离，质谱检测器检测，内标法定量。4试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1乙腈(CH3CN,CAS号：75-05-8),色谱纯。4.2二氯甲烷(CH2Cl2,CAS号：75-09-2),色谱纯。4.3无水乙酸铵（C2H7NO2,CAS号：631-61-8）,分析纯。4.4甲酸(CH2O2,CAS号：64-18

4、-6),色谱纯。4.5甲酸溶液（0.1%）：准确吸取1.00mL甲酸(4.4)于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，经0.22μm混合纤维素滤膜过滤，备用。4.6乙腈-甲酸混合溶液（5+95）：5mL乙腈（4.1）与95mL甲酸溶液(5.5)超声混合5min。4.7盐酸羟胺（HONH3Cl,CAS号：5470-11-1）,分析纯。4.8盐酸羟胺溶液（0.25g/mL），称取25g盐酸羟胺(4.7)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容，摇匀备用。1DB13/T2952—20194.9孔雀石绿(C23H25

5、N2·C2HO4·0.5C2H2O4，CAS号：2437-29-8)标准品，纯度≥98%。4.10氘代孔雀石绿(C23H20D5N2·C6H2N3O7，CAS号：1258668-21-1)标准品，纯度≥98%。4.11孔雀石绿标准储备溶液（1000mg/L），准确称取孔雀石绿标准品（4.9）10.0mg于50mL烧杯中，用乙腈溶解，转移到10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容。﹣18℃避光保存，有效期3个月。4.12氘代孔雀石绿标准储备溶液（1000mg/L），准确称取氘代孔雀石绿标准品（4.10）10.0mg于50mL烧杯中，用乙腈溶解

6、，转移到10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容。﹣18℃避光保存，有效期3个月。4.13孔雀石绿标准中间液（10.0µg/L），准确吸取适量孔雀石绿标准储备溶液（4.11）于容量瓶中，用乙腈逐级稀释配成100.0µg/L和10.0µg/L的工作溶液，﹣18℃避光保存，有效期7d。4.14氘代孔雀石绿标准中间液（100µg/L），准确吸取氘代孔雀石绿标准储备溶液（4.12）于容量瓶中，用乙腈逐级稀释配成100µg/L的工作溶液，﹣18℃避光保存，有效期7d。4.15混合标准工作溶液配制，吸取孔雀石绿标准中间液（4.13）、氘代孔雀石绿标准中

7、间液（4.14）适量，用乙腈-甲酸混合溶液配制成0.10µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、5.00µg/L系列标准工作溶液，氘代孔雀石绿含量2.00µg/L。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱联用仪,配有电喷雾离子源（ESI）。5.2天平，感量0.01mg。5.3旋转蒸发仪。5.4涡旋混合器。5.5超声波振荡器。6测定步骤6.1样品处理6.1.1吸取水样50.00mL，置于250mL分液漏斗中。向分液漏斗中加入20.0µL氘代孔雀石绿标准中间液（4.14）、1.50mL盐酸羟胺溶液（4.8）振摇混匀。

8、6.1.2加入10.00mL乙腈（4.1）、25.00mL二氯甲烷（4.2），剧烈振摇3min，静置分层10min，将下层溶液转移至125mL梨形瓶中。6.1.3继续向分液漏斗中加入10.00mL乙腈（4.1）、25.00mL二氯甲烷